《食品安全導(dǎo)刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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微波消解-石墨爐原子吸收標(biāo)準(zhǔn) 加入法測定高鹽食品中鉛

2018-08-29 11:04:56 來源: 食品安全導(dǎo)刊

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  鉛是毒性最大的五種重金屬之一。主要損傷神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等。食品中鉛的測定國家標(biāo)準(zhǔn)方法主要是石墨爐原子吸收法、ICP-MS、ICP、雙硫腙比色法,其中石墨爐原子吸收法因快速、檢出限低、精密度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點被廣泛使用。本實驗采用微波消解法處理樣品,快速、高效、節(jié)約試劑、操作簡單、試劑空白低、環(huán)境污染小。
 
  實驗部分
 
  儀器與試劑
 
  原子吸收分光光度計PE800、微波消解儀Milestone UltraCLAVE、酸純化裝置Milestone Duopur、超純水處理系統(tǒng)Millipore、優(yōu)級純國藥硝酸、優(yōu)級純雙氧水。
 
  儀器工作條件
 
  鉛波長283.3nm,燈電流8mA,狹縫0.7L,進(jìn)樣體積20μL,塞曼扣背景
 
  表1原子化條件
  
 
  方法
 
  稱取0.2~0.5克樣品與微波消解罐中,加入3mL純化過的硝酸,1mL優(yōu)級純雙氧水,置于微波消解系統(tǒng)中消解。消解透亮后,冷卻,用超純水定容,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。
 
  結(jié)果與討論
 
  方法的選擇:高鹽樣品中因為含有較高的氯化鈉,影響電弧溫度從而產(chǎn)生大量的背景干擾,對測定產(chǎn)生干擾。我實驗室采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,使得標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液組成相匹配,在對樣品消解后,不進(jìn)行別的處理,直接上機(jī)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。
 
  基體改進(jìn)劑的選擇:理論上使用硝酸銨可以排除大量氯離子的干擾,但是現(xiàn)在硝酸銨是管控藥品。我實驗室采用0.06%硝酸鎂和0.1%酸鈀配合使用,能滿足高鹽食品中鉛測定的需要。
 
  最佳灰化和原子化溫度的選擇:石墨爐原子吸收法中灰化溫度和原子化溫度對分析結(jié)果有重要影響。實際工作中我們要盡可能除去基體共存物質(zhì),在不損失待測元素的情況下,灰化溫度盡可能高一些。較高的灰化溫度有助于降低背景吸收,而較低的原子化溫度則可以相對延長石墨管的使用壽命。
 
  最佳灰化溫度的實驗:分別選擇500℃、600℃、700℃、800℃、900℃做灰化溫度,固定其他實驗條件,測定的吸光度值分別為0.0928、0.0974、0.116、0.0965、0.0913,最終確定最佳灰化溫度為700℃。
 
  最佳原子化溫度的實驗:分別選擇1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃做原子化溫度,固定其他實驗條件,測定的吸光度值分別為0.0823、0.0966、0.120、0.118、0.0957,最終確定最佳原子化溫度為1500℃。
 
  回收率實驗
 
  分別選擇了四種高鹽食品做加標(biāo)回收率實驗,回收率范圍在94%~102%之間,回收率符合GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》中要求。
 
  表2樣品的加標(biāo)回收率實驗
 
  
 
  總結(jié)
 
  高鹽食品中鉛的測定,是理化實驗室測定的難點,在遇到這種高基體的樣品時,是通過Milestone UltraCLAVE消解,樣品消解透徹,干擾小。所用試劑采用酸純化裝置Milestone Duopu處理過的酸,空白更低。最后上機(jī)測試選用石墨爐原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測試,樣品回收率高。結(jié)果可靠。
 
  □李謙寧夏食品檢測研究院;國家農(nóng)副加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心;國家清真食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
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