微波消解-石墨爐原子吸收標(biāo)準(zhǔn) 加入法測定高鹽食品中鉛

2018-08-29 11:04:56 來源：食品安全導(dǎo)刊

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　　鉛是毒性最大的五種重金屬之一。主要損傷神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等。食品中鉛的測定國家標(biāo)準(zhǔn)方法主要是石墨爐原子吸收法、ICP-MS、ICP、雙硫腙比色法，其中石墨爐原子吸收法因快速、檢出限低、精密度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點被廣泛使用。本實驗采用微波消解法處理樣品，快速、高效、節(jié)約試劑、操作簡單、試劑空白低、環(huán)境污染小。

　　實驗部分

　　儀器與試劑

　　原子吸收分光光度計PE800、微波消解儀Milestone UltraCLAVE、酸純化裝置Milestone Duopur、超純水處理系統(tǒng)Millipore、優(yōu)級純國藥硝酸、優(yōu)級純雙氧水。

　　儀器工作條件

　　鉛波長283.3nm，燈電流8mA，狹縫0.7L,進(jìn)樣體積20μL，塞曼扣背景

　　表1原子化條件

　　方法

　　稱取0.2~0.5克樣品與微波消解罐中，加入3mL純化過的硝酸，1mL優(yōu)級純雙氧水，置于微波消解系統(tǒng)中消解。消解透亮后，冷卻，用超純水定容，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。

　　結(jié)果與討論

　　方法的選擇：高鹽樣品中因為含有較高的氯化鈉，影響電弧溫度從而產(chǎn)生大量的背景干擾，對測定產(chǎn)生干擾。我實驗室采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液組成相匹配，在對樣品消解后，不進(jìn)行別的處理，直接上機(jī)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。

　　基體改進(jìn)劑的選擇：理論上使用硝酸銨可以排除大量氯離子的干擾，但是現(xiàn)在硝酸銨是管控藥品。我實驗室采用0.06%硝酸鎂和0.1%酸鈀配合使用，能滿足高鹽食品中鉛測定的需要。

　　最佳灰化和原子化溫度的選擇：石墨爐原子吸收法中灰化溫度和原子化溫度對分析結(jié)果有重要影響。實際工作中我們要盡可能除去基體共存物質(zhì)，在不損失待測元素的情況下，灰化溫度盡可能高一些。較高的灰化溫度有助于降低背景吸收，而較低的原子化溫度則可以相對延長石墨管的使用壽命。

　　最佳灰化溫度的實驗：分別選擇500℃、600℃、700℃、800℃、900℃做灰化溫度，固定其他實驗條件，測定的吸光度值分別為0.0928、0.0974、0.116、0.0965、0.0913，最終確定最佳灰化溫度為700℃。

　　最佳原子化溫度的實驗：分別選擇1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃做原子化溫度，固定其他實驗條件，測定的吸光度值分別為0.0823、0.0966、0.120、0.118、0.0957，最終確定最佳原子化溫度為1500℃。

　　回收率實驗

　　分別選擇了四種高鹽食品做加標(biāo)回收率實驗，回收率范圍在94%~102%之間，回收率符合GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》中要求。

　　表2樣品的加標(biāo)回收率實驗

　　總結(jié)

　　高鹽食品中鉛的測定，是理化實驗室測定的難點，在遇到這種高基體的樣品時，是通過Milestone UltraCLAVE消解，樣品消解透徹，干擾小。所用試劑采用酸純化裝置Milestone Duopu處理過的酸，空白更低。最后上機(jī)測試選用石墨爐原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測試，樣品回收率高。結(jié)果可靠。

　　□李謙寧夏食品檢測研究院；國家農(nóng)副加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心；國家清真食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心