《食品安全導(dǎo)刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定水質(zhì)中的草甘膦和氨甲基膦酸

2019-02-22 16:40:33 來源: 食品安全導(dǎo)刊

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  草甘膦屬于除草劑的一種,是日常檢測項目之一。液相串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定草甘膦,因為草甘膦的分子量小,極性大,需要使用親水性的柱子,而且草甘膦的保留時間不穩(wěn)定,需要高鹽流動相。氣相色譜或者氣相質(zhì)譜法測定草甘膦時,需要衍生,增加實驗的難度?,F(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)采用的Fmoc-Cl衍生是比較有效的方法。本文采用該方法,利用液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定水質(zhì)中的草甘膦和它的水解產(chǎn)物氨基甲磷酸。
 
  實驗
 
  儀器、試劑與材料。ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色譜儀、Xevo TQ-S micro電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀(美國waters公司),高速渦旋機(HMS-350),草甘膦和氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,F(xiàn)MOC-Cl丙酮溶液(1.0 g/L):稱取100 mg FMOC-Cl,用丙酮溶解并定容至100ml,臨用現(xiàn)配;5%硼酸鈉溶液:稱取5 g硼酸鈉,用水溶解并定容至100 ml,于4oC下保存。
 
  樣品前處理。取去余氯后的水樣1 ml于5 ml具塞試管中,加入200μl硼酸鈉溶液,混勻,加入200μl FMOC-Cl衍生液,混勻,60oC烘箱放置2 h。過濾后液相串聯(lián)質(zhì)譜測定。
 
  液相色譜條件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱,50 mm x 2.1 mm,1.7μm;柱溫40℃;進(jìn)樣量1.0μL;流速為0.3mL/min;流動相A為水溶液,流動相B為甲醇,梯度洗脫:0-1min,85%A;1-2min,85%A-15%A;2-3min,15%A;3-4min,15%A-85%A;4-5 min,85%A。
 
  質(zhì)譜條件。電噴霧離子源;負(fù)離子掃描;毛細(xì)管電壓2.0 kV;離子源溫度150oC;去溶劑氣500oC;去溶劑氣流量(氮氣)800 L/h;氣簾氣流量50 L/h;多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測;草甘膦離子對為390>168、390>150,氨甲基膦酸離子對為332>110、332>136。
 
  結(jié)果與討論
 
  正負(fù)模式的選擇。草甘膦和氨甲基膦酸檢測的MRM監(jiān)測模式可以選擇正負(fù)模式,但因為FMOC-Cl水解后生成的FMOC-OH也是采用正模式下監(jiān)測,其對正模式監(jiān)測產(chǎn)生干擾,而且草甘膦的氨基在衍生后生成酰胺鍵,削弱了結(jié)合質(zhì)子的能力,導(dǎo)致其正模式檢出限高。因此,采用負(fù)模式監(jiān)測效果更好。草甘膦的TIC圖如下所示。
  線性范圍、檢出限、回收率、精密度。用草甘膦和氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)混合液配制成10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線液,按照上述方法衍生后液相串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。結(jié)果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在質(zhì)量濃度濃度范圍10ug/L~200ug/L內(nèi)與其峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)r均大于0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限,按照10倍信噪比作為其方法檢出限,計算其檢出限均小于1ug/L。選用經(jīng)過測定不含有草甘膦和氨甲基膦酸的水質(zhì)樣品,分成三組。三組樣品分別添加20ug/L、50ug/L、100ug/L低、中、高三個濃度,按照本方法進(jìn)行添加回收率實驗,計算其回收率為86%~97%。平行測定以上三個濃度6次,計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.5%~6.3%。
 
  本方法采用FMOC-Cl衍生測定草甘膦和氨甲基膦酸,通過方法的優(yōu)化,獲得良好的線性。
 
  羅羚豐羅杰鴻廣州京誠檢測技術(shù)有限公司
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