原子吸收光譜法測定 焙烤類食品中丙酸鈣的含量
丙酸鈣是目前市面上常見的一種食品添加劑,在絕大部分焙烤類食品生產(chǎn)過程中均需要使用,可起到防腐的作用。目前,測定丙酸鈣含量的方法主要有氣相色譜法與高效液相色譜法,這些方法的缺點主要有所需時間較長,前處理較繁瑣,本文主要介紹使用原子吸收的方法測定焙烤類食品中丙酸鈣的含量。
原子吸收光譜法簡介
原子吸收光譜法(AAS)是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。通常的方法有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法和氫化物光譜法。本文測定焙烤類食品中丙酸鈣的含量采用火焰原子吸收光譜法。
實驗所需儀器及試藥
原子吸收分光光度計(PerkinElmer PinAAcle 900T),微波消解儀(型號為CEM MARS-6),純水機(圣德利 SDL A-B-1101),天平(梅特勒 AB204S分度值0.1mg),鈣單元素(國家有色金屬及電子材料分析測試中心,濃度為1mg/ml),硝酸、氫氟酸均為分析純,水為超純水。
原子吸收光譜法測定焙烤類食品中丙酸鈣
樣品的處理。將焙烤類食品例如面包等,經(jīng)組織搗碎機搗碎后,于天平上準確稱取樣品1.0~2.0g于消解罐中,準確加入6ml硝酸、1ml氫氟酸,加蓋置于微波消解儀中進行消解。消解結(jié)束后,在110℃的加熱板上趕酸至近干,冷卻后加水定容至50ml。同法做試劑空白試驗。
標準溶液的制備。鈣標準儲備液(濃度為1mg/ml):準確吸取鈣標準液(濃度為100mg/ml)1ml置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;分別吸取標準儲備液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml置于250ml容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混勻。得到標準系列溶液的濃度分別為0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L。
樣品的測定
儀器工作條件。應(yīng)用原子吸收光譜法,按以下條件進行測定。
鈣元素:波長422.67nm,空氣流量10L/min,乙炔流量2.7L/miin,燈電流8mA,狹縫0.7nm。
樣品分析。根據(jù)上述儀器條件,將配制好的標準系列溶液分別導入火焰原子化器,以質(zhì)量濃度和吸光度值分別作為橫縱坐標軸,繪制標準曲線,得到回歸方程。
將樣品溶液與空白溶液分別導入儀器,測定吸光度值。
實驗結(jié)果
由實驗得到鈣元素的回歸方程,相關(guān)系數(shù)為0.997 38,表明標準曲線較好,試樣中丙酸鈣的含量以測定結(jié)果乘以換算系數(shù)4.6464,即得到了丙酸鈣的含量。得到不同批次樣品多次測定的結(jié)果分別為:(單位均為g/kg)。
批次1鈣1.56、1.83、1.39、1.51;批次2鈣1.33、1.59、1.63、1.70。
結(jié)果表明,同一批次樣品,丙酸鈣含量測定結(jié)果平行性較好,國家標準限值為不得過2.5g/kg,結(jié)果均符合規(guī)定。該方法前處理簡單,測定便捷,表明使用原子吸收光譜法測定焙烤類食品中丙酸鈣的含量是可行的。
使用原子吸收光譜法測定焙烤類食品中的丙酸鈣,操作方法簡單,實驗結(jié)果準確可靠。隨著我國加大對食品添加劑的重視,越來越要求能夠有新的檢測手段來快速測定食品添加劑的成分含量,對此,原子吸收光譜法完全滿足這個需求,可以精確地測定出焙烤類食品中丙酸鈣的含量。
作者簡介:袁林(1989.12-),男,重慶,藥師,大學本科,主要從事食品藥品檢驗檢測工作。
袁林 冉麗娟 重慶市萬州食品藥品檢驗所
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