石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鎘含量的不確定度評(píng)定
2019-11-14 14:52:19 來(lái)源: 食品安全導(dǎo)刊
評(píng)論0條 我來(lái)說(shuō)兩句
□ 曹雯婷 劉川 盧思環(huán) 曾輝 胡婷舒 國(guó)家農(nóng)副產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)長(zhǎng)沙酒類分中心 長(zhǎng)沙市食品藥品檢驗(yàn)所
摘 要:鎘廣泛存在于生產(chǎn)和生活環(huán)境中,是一種對(duì)動(dòng)物和人類健康危害嚴(yán)重的重金屬。本文參照GB 5009.15-2014《食品中鎘的測(cè)定》中石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中的鎘,找出影響測(cè)定結(jié)果的主要因素,根據(jù)JJF 1059-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、CNAL/AG06《測(cè)量不確定度政策實(shí)施指南》技術(shù)規(guī)范的要求,建立測(cè)定鎘不確定度分析方法。通過(guò)計(jì)算得出,當(dāng)鎘的含量為0.19、0.095、0.045mg/kg時(shí),擴(kuò)展不確定度分別為0.01、0.011、0.005mg/kg,包含因子為k=2,影響測(cè)定結(jié)果不確定度的主要因素有樣品稱量、定容、消化回收率、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)、測(cè)量重復(fù)性等,其中消化回收率對(duì)測(cè)量不確定度評(píng)定結(jié)果的影響最大。
關(guān)鍵詞:鎘 食品 測(cè)量不確定度 石墨爐原子吸收法
鎘是世界衛(wèi)生組織(WHO)和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(FAO)公布的對(duì)人體毒性最強(qiáng)的重金屬物質(zhì)之一,由于其半衰期長(zhǎng)且具有富集性,故在食品安全風(fēng)險(xiǎn)檢驗(yàn)中被列為重點(diǎn)檢驗(yàn)元素[1-4]。對(duì)食品中鎘含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量是保障食品安全的重要前提,測(cè)量不確定度是對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量進(jìn)行定量評(píng)定和對(duì)檢測(cè)結(jié)果偏差作全面評(píng)估的一項(xiàng)重要參數(shù),也是對(duì)檢測(cè)結(jié)果的重要說(shuō)明,尤其是對(duì)接近限量值的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定可以為檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)結(jié)果判定、執(zhí)法機(jī)構(gòu)執(zhí)法,以及對(duì)相關(guān)企業(yè)質(zhì)量控制提供相關(guān)的數(shù)據(jù)支持和技術(shù)支撐。
1 材料和方法
1.1 儀器與試劑
儀器:原子吸收分光光度計(jì)(Varian240Z型,美國(guó)瓦里安公司);單標(biāo)線容量瓶(25.00mL,A級(jí));移液管(10.00mL,A級(jí))。
試劑:濃硝酸、高氯酸,均為優(yōu)級(jí)純,購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(GSB-1721-2004),購(gòu)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;磷酸二氫銨(基體改進(jìn)劑10g/L),購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 測(cè)定方法
依照GB/T 5009.15-2014《食品中鎘的測(cè)定》[5]石墨爐原子吸收法,稱取制備均勻的小黃魚、皇帝柑1.0000g,大米0.5000g于三角燒杯中,加入10mL混合酸(硝酸∶高氯酸=9∶1)于180~240℃電熱板上進(jìn)行消解,消解完全液體剩余約1mL時(shí),用超純水充分洗滌并轉(zhuǎn)移至25.00mL容量瓶定容,待測(cè)。
將消解后待測(cè)樣品導(dǎo)入石墨爐,經(jīng)原子化后在波長(zhǎng)為228.8nm的共振線下檢測(cè)吸收值,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鎘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試樣中鎘含量計(jì)算的數(shù)學(xué)模型為:
式中,X為樣品中的鎘含量(mg/kg);C1為樣品消解液中鎘的濃度(μg/L);C0為樣品空白消解液中鎘的濃度(μg/L);V為樣品消解液定容后的體積(mL);m為樣品的質(zhì)量(g)。
1.3 不確定度因素分析
依照國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示》[11],食品中鎘含量測(cè)定的不確定度因素包括樣品的制備、稱量及前處理、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)及稀釋過(guò)程、試樣重復(fù)測(cè)定帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
影響測(cè)定結(jié)果不確定度的主要因素有樣品稱量、定容、消化回收率、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)、測(cè)量重復(fù)性,其中消化回收率對(duì)測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定結(jié)果的影響最大。本評(píng)定只考慮了以上幾種因素的影響,除此之外的影響可忽略不計(jì),因此在測(cè)定的過(guò)程中要充分考慮可能存在的影響因素,盡可能降低這些因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
參考文獻(xiàn):
[1] 張淑霞,高亞輝,張少文,等.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定山藥中的鎘含量的不確定度評(píng)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(3):1734.
[2] 鄧新,溫璐璐,遲鑫姝.鎘對(duì)人體健康危害及防治研究進(jìn)展[J].中國(guó)醫(yī)療前沿,2010年,10期:4-5.
[3] 黃家鈿,周碧紅,石予白,等.浙江省部分沿海地區(qū)海產(chǎn)品中鉛、砷、鎘、汞的污染調(diào)查[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2015,25(16):2786-2788.
[4] 蔡文華,蘇祖儉,胡曙光,等.廣東省居民重點(diǎn)食品中鉛、鎘的含量及暴露情況的評(píng)估[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2015,25(14):2388-2392.
[5] GB 5009.15-2014,食品中鎘的測(cè)定[S].
[6] GB 2762-2017,食品中污染物限量[S].
[7] GB/T 5491-1985,糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法[S].
[8] GB/T 9695.19-2008,肉與肉制品 取樣方法[S].
[9] ISO 874-1980,新鮮水果和蔬菜的取樣方法[S].
[10] CNAS-GL06:2006,化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[S].
[11] JJF 1059-2012,測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].
[12] JJG 196-2006,常用玻璃量器[S].
[13] JJG 646-2006,移液器檢定規(guī)程[S].
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