《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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ICP-MS法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析

2021-03-04 14:12:55 來源: 食品安全導刊

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  ICP-MS法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析
  
  為了檢測藥食同源性食物內含有的重金屬元素含量,本文運用了ICP-MS檢測法,完成鉛、鎘、汞、銅、砷五類重金屬元素的測定。結果發(fā)現(xiàn)了這5種重金屬元素達到的線性關系相關系數(shù)均在0.9955以上,達到82.28%~115.15%的回收率,以《中國藥典》內藥食同源食物的重金屬有害元素標準為依據(jù),在測定的17種藥食同源性食物中,共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率,但是鎘有超標。得出了對藥食同源性食物可以運用ICP-MS檢測法,適用于多個重金屬元素同時測定,對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染,需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。
  
  在我國一直以來都有“藥食同源、藥食同理、藥食同用”這三類客觀存在的情況,而人民在日常生活中藥食同源性食物更是尤為常見,有著極高的使用頻率。但是也存在日益凸顯的藥食同源食物安全問題,其中重金屬元素超標尤為凸顯,重金屬元素一旦被人體攝入過量,就會對身體健康造成嚴重影響,破壞機體的新陳代謝和生理作用,導致發(fā)生各類疾病[2]。所以本文對藥食同源類食物提出運用ICP-MS檢測法,完成重金屬元素檢測,為制定限量標準提供基礎依據(jù)。
  
  試驗材料
  
  儀器試藥
  
  本次試驗采用了MARS6 CLASSIC微波消解儀、PQMS系列電感耦合等離子質譜儀、鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液,標準儲備溶液,硝酸、XPE205電子分析天平、YB-500A中藥粉碎機、101-3干燥箱。
  
  樣品
  
  本次試驗選擇了山楂、枸杞子、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果、胎菊,以上17種藥食同源性食物。
  
  方法
  
  樣品預處理
  
  在60℃下干燥放置試品共2h,粉碎獲得粗粉大約取0.3g,精密稱定后置于耐高溫微波消解儀內,之后加5ml硝酸和30%濃度的1ml過氧化氫。在密閉狀態(tài)下(見表1)作為消解程序。直至完全消解處理后,冷卻消解液至低于60℃,將消解罐取出自然放冷,轉入消解液至50ml量瓶內,使用少量清水完成循環(huán)3次的消解罐洗滌過程,在量瓶內合并洗液,將200μg金單元素標準溶液加入其中,清水稀釋搖晃均勻可得試驗制品。
  
  儀器條件
  
  設定0.02停駐時長、100次掃描次數(shù)、STD測量模式和45s測定時間。
  
  配置標準曲線
  
  制備標準品儲備液
  
  分別適量取鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液,采用2%濃度硝酸溶液進行稀釋處理,直至最終獲得每1ml溶液內含有分別1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg鉛、鎘、汞、銅、砷的溶液。
  
  制備標準品溶液
  
  精密稱取適量鉛、鎘、銅、砷五種重金屬標準品儲備量,采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理,獲得每種儲備液內含有1L鉛、砷為0μg、1μg、5μg、10μg、20μg,鎘有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg,銅有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的系列濃度混合溶液。取適量汞標準儲備液,采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理,獲得每種儲備液內含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。
  
  制備內標溶液
  
  精密稱取適量鍺、銦、鉍的單元素標準溶液,清水稀釋處理獲得每1ML含有混合溶液1μg。
  
  結果與分析
  
  方法學考察
  
  通過在本次試驗中完成鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素,在質量范圍內達到較好的線性關系,分別在精密度、重復性、回收率檢測試驗中,獲得低于5%的RSD值,這一結果表示運用ICP-MS檢測法能夠獲得較好的精密度和重復性,以及較高的回收率,所以可以滿足試驗分析要求(見表2)。
  
  重金屬測定結果
  
  在17種藥食同源性食物中通過運用ICP-MS檢測法,測定鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素,參照我國《中國藥典》相關重金屬限定標準值,發(fā)現(xiàn)在空白試驗中并未檢出5種元素,運用智能儀器軟件自動扣除空白試驗結果之后,依據(jù)取樣量和稀釋倍數(shù)最終計算所得結果。最終完成本次測定17種藥食同源性食物的重金屬含量測定結果。發(fā)現(xiàn)多數(shù)藥食同源性食物在重金屬元素含量上都處于合格界限內,但是也有少量食物批次存在鎘金屬含量超標問題。(見表3)作為因為本次測定17類食物不同批次樣品獲得的結果較多,本文篇幅有限僅列舉山藥、葛根、白芷、黃芪的重金屬元素含量測定為例。在本次測定種發(fā)現(xiàn)百合的鎘含量超標最為突出,需要進一步分析造成此種情況,是否有關于百合生長土壤污染、加工和運輸?shù)拳h(huán)節(jié)所致,或是百合自身某成分在測定鎘時受到實驗干擾,以及百合是否具備重金屬元素輻射富集作用等。另外本次試驗測定結果還顯示:根類品種較果實類品種食物內的重金屬元素含量更高,這一情況可能有關于根類食物品種的營養(yǎng)吸收快,與土壤距離近且需要較長的生長周期相關。
  
  總而言之,在本文對藥食同源性食物內的重金屬元素含量測定采用了ICP-MS測定法,發(fā)現(xiàn)線性關系相關系數(shù)均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。參照《中國藥典》相關標準限值,共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率,但是百合內鎘元素有明顯超標??傊\用ICP-MS檢測法,適用于多個重金屬元素同時測定,對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染,需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。
  
  參考文獻
  
  [1]張書敏.微波消解-ICP-MS法測定大米中10種重金屬的方法[J].百科論壇電子雜志
  
  [2]陳松,黃必奎,黃瑞松等.ICP-MS法測定壯藥了刁竹中5種重金屬元素的含量[J].廣西醫(yī)科大學學報
  
  [3]呂洪亮,趙旻,李紅等.微波消解-ICP-MS法檢測8種藥材中8種重金屬的含量[J].沈陽藥科大學學報
  
  [4]冀國強,李穎,張爽等.一起產氣莢膜梭菌食物中毒事件的實驗室檢測分析[J].疾病監(jiān)測,2020,35(6):
  
  [5]孔丹丹,李歆悅,閆卉欣等.藥食兩用植物藥中重金屬污染及其健康風險評估模型的建立——以黃芪,黨參,昆布為例[J].中國中藥雜志
  
  作者簡介:趙強,碩士學歷,助理工程師,研究方向:食品元素檢測
  
  趙強
  
  許昌市食品藥品檢驗檢測中心
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