ICP-MS法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析

2021-03-04 14:12:55 來源：食品安全導刊

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　　為了檢測藥食同源性食物內含有的重金屬元素含量，本文運用了ICP-MS檢測法，完成鉛、鎘、汞、銅、砷五類重金屬元素的測定。結果發(fā)現(xiàn)了這5種重金屬元素達到的線性關系相關系數(shù)均在0.9955以上，達到82.28%～115.15%的回收率，以《中國藥典》內藥食同源食物的重金屬有害元素標準為依據(jù)，在測定的17種藥食同源性食物中，共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率，但是鎘有超標。得出了對藥食同源性食物可以運用ICP-MS檢測法，適用于多個重金屬元素同時測定，對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染，需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。

　　在我國一直以來都有“藥食同源、藥食同理、藥食同用”這三類客觀存在的情況，而人民在日常生活中藥食同源性食物更是尤為常見，有著極高的使用頻率。但是也存在日益凸顯的藥食同源食物安全問題，其中重金屬元素超標尤為凸顯，重金屬元素一旦被人體攝入過量，就會對身體健康造成嚴重影響，破壞機體的新陳代謝和生理作用，導致發(fā)生各類疾病[2]。所以本文對藥食同源類食物提出運用ICP-MS檢測法，完成重金屬元素檢測，為制定限量標準提供基礎依據(jù)。

　　試驗材料

　　儀器試藥

　　本次試驗采用了MARS6 CLASSIC微波消解儀、PQMS系列電感耦合等離子質譜儀、鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液，標準儲備溶液，硝酸、XPE205電子分析天平、YB-500A中藥粉碎機、101-3干燥箱。

　　樣品

　　本次試驗選擇了山楂、枸杞子、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果、胎菊，以上17種藥食同源性食物。

　　方法

　　樣品預處理

　　在60℃下干燥放置試品共2h，粉碎獲得粗粉大約取0.3g，精密稱定后置于耐高溫微波消解儀內，之后加5ml硝酸和30%濃度的1ml過氧化氫。在密閉狀態(tài)下（見表1）作為消解程序。直至完全消解處理后，冷卻消解液至低于60℃，將消解罐取出自然放冷，轉入消解液至50ml量瓶內，使用少量清水完成循環(huán)3次的消解罐洗滌過程，在量瓶內合并洗液，將200μg金單元素標準溶液加入其中，清水稀釋搖晃均勻可得試驗制品。

　　儀器條件

　　設定0.02停駐時長、100次掃描次數(shù)、STD測量模式和45s測定時間。

　　配置標準曲線

　　制備標準品儲備液

　　分別適量取鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液，采用2%濃度硝酸溶液進行稀釋處理，直至最終獲得每1ml溶液內含有分別1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg鉛、鎘、汞、銅、砷的溶液。

　　制備標準品溶液

　　精密稱取適量鉛、鎘、銅、砷五種重金屬標準品儲備量，采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理，獲得每種儲備液內含有1L鉛、砷為0μg、1μg、5μg、10μg、20μg，鎘有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg，銅有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的系列濃度混合溶液。取適量汞標準儲備液，采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理，獲得每種儲備液內含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。

　　制備內標溶液

　　精密稱取適量鍺、銦、鉍的單元素標準溶液，清水稀釋處理獲得每1ML含有混合溶液1μg。

　　結果與分析

　　方法學考察

　　通過在本次試驗中完成鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素，在質量范圍內達到較好的線性關系，分別在精密度、重復性、回收率檢測試驗中，獲得低于5%的RSD值，這一結果表示運用ICP-MS檢測法能夠獲得較好的精密度和重復性，以及較高的回收率，所以可以滿足試驗分析要求（見表2）。

　　重金屬測定結果

　　在17種藥食同源性食物中通過運用ICP-MS檢測法，測定鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素，參照我國《中國藥典》相關重金屬限定標準值，發(fā)現(xiàn)在空白試驗中并未檢出5種元素，運用智能儀器軟件自動扣除空白試驗結果之后，依據(jù)取樣量和稀釋倍數(shù)最終計算所得結果。最終完成本次測定17種藥食同源性食物的重金屬含量測定結果。發(fā)現(xiàn)多數(shù)藥食同源性食物在重金屬元素含量上都處于合格界限內，但是也有少量食物批次存在鎘金屬含量超標問題。（見表3）作為因為本次測定17類食物不同批次樣品獲得的結果較多，本文篇幅有限僅列舉山藥、葛根、白芷、黃芪的重金屬元素含量測定為例。在本次測定種發(fā)現(xiàn)百合的鎘含量超標最為突出，需要進一步分析造成此種情況，是否有關于百合生長土壤污染、加工和運輸?shù)拳h(huán)節(jié)所致，或是百合自身某成分在測定鎘時受到實驗干擾，以及百合是否具備重金屬元素輻射富集作用等。另外本次試驗測定結果還顯示：根類品種較果實類品種食物內的重金屬元素含量更高，這一情況可能有關于根類食物品種的營養(yǎng)吸收快，與土壤距離近且需要較長的生長周期相關。

　　總而言之，在本文對藥食同源性食物內的重金屬元素含量測定采用了ICP-MS測定法，發(fā)現(xiàn)線性關系相關系數(shù)均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。參照《中國藥典》相關標準限值，共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率，但是百合內鎘元素有明顯超標?？傊\用ICP-MS檢測法，適用于多個重金屬元素同時測定，對于測定結果個別嚴重的重金屬元素污染，需要重視控制此方面完善有關限定標準和檢測方法。

　　參考文獻

　　[1]張書敏.微波消解-ICP-MS法測定大米中10種重金屬的方法[J].百科論壇電子雜志

　　[2]陳松,黃必奎,黃瑞松等.ICP-MS法測定壯藥了刁竹中5種重金屬元素的含量[J].廣西醫(yī)科大學學報

　　[3]呂洪亮,趙旻,李紅等.微波消解-ICP-MS法檢測8種藥材中8種重金屬的含量[J].沈陽藥科大學學報

　　[4]冀國強,李穎,張爽等.一起產氣莢膜梭菌食物中毒事件的實驗室檢測分析[J].疾病監(jiān)測，2020，35（6）：

　　[5]孔丹丹,李歆悅,閆卉欣等.藥食兩用植物藥中重金屬污染及其健康風險評估模型的建立——以黃芪,黨參,昆布為例[J].中國中藥雜志

　　作者簡介：趙強，碩士學歷，助理工程師，研究方向：食品元素檢測

　　趙強

　　許昌市食品藥品檢驗檢測中心