□ 曾海英(通信作者) 王家磊 馬洪超 山東時(shí)進(jìn)檢測服務(wù)有限公司

摘　要：隨著社會(huì)的快速發(fā)展，人們的物質(zhì)生活得到了極大的豐富和提高，食品的安全與營養(yǎng)也愈發(fā)受到消費(fèi)者及社會(huì)各界的關(guān)注。政府高度重視民生安全與健康，不斷加大抽檢力度。新形勢下，質(zhì)量是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的核心競爭力，實(shí)驗(yàn)室只有不斷提升自身管理水平才能確保檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和公信力，從而促進(jìn)我國食品檢測行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。本文根據(jù)個(gè)人工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)內(nèi)部和外部質(zhì)量控制的方式與方法，以期為食品安全監(jiān)督抽檢提供技術(shù)支撐依據(jù)，為提升食品安全水平貢獻(xiàn)微薄之力。

關(guān)鍵詞：食品安全 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu) 內(nèi)部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制

1 引言

食品質(zhì)量安全關(guān)系著人們的身體健康，是以民眾在日常生活中也十分關(guān)注食品安全問題[1]。由于我國食品質(zhì)量安全監(jiān)管體系建設(shè)起步較晚，且民眾的食品安全意識(shí)較為淡薄，故我國食品安全體系與歐洲、日本等發(fā)達(dá)國家相比還有一定的差距和不足[2]，食品安全風(fēng)險(xiǎn)在各環(huán)節(jié)、各層次、各領(lǐng)域仍不同程度地存在。環(huán)境方面，重金屬、有機(jī)物、生物毒素等污染向食品遷移的問題逐步顯現(xiàn);源頭方面，農(nóng)業(yè)投入品過多過濫、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)等問題頻發(fā);生產(chǎn)加工方面，雖然不合格產(chǎn)品的比重不斷下降，但食品添加劑非法使用和濫用依然是導(dǎo)致食品不合格的主要原因之一。為了不斷提升食品檢測與監(jiān)管的可靠性，檢測機(jī)構(gòu)的各相關(guān)部門應(yīng)更加注重檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[3]，因?yàn)槠錂z測結(jié)果是人們購買食品及執(zhí)法部門有效進(jìn)行食品安全管理的重要理論依據(jù)。為了配合食品安全監(jiān)管工作、保護(hù)企業(yè)的合法利益和消費(fèi)者的權(quán)益，作為第三方檢測機(jī)構(gòu)，特別是承接監(jiān)督抽檢任務(wù)的檢測機(jī)構(gòu)，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性不僅非常重要，更關(guān)系著人民的健康、企業(yè)的發(fā)展、社會(huì)的進(jìn)步。杜絕誤檢誤判是檢測機(jī)構(gòu)的基本職責(zé)，故實(shí)驗(yàn)室保持較高的檢測水平至關(guān)重要[4]。本文針對食品檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的質(zhì)量控制方式和方法進(jìn)行詳細(xì)解析，盡可能保證分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)能達(dá)到要求的質(zhì)量，以期為食品檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制提供借鑒與指導(dǎo)。

2 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制

質(zhì)量控制[5-6]既是為了達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求所開展的一系列技術(shù)活動(dòng)，也是為保證實(shí)驗(yàn)室所得到的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度控制在已知的概率限度內(nèi)所采取的措施。質(zhì)量控制的目的在于監(jiān)視過程并找出導(dǎo)致不符合、不滿意的原因。為達(dá)到質(zhì)量要求，需在檢測過程中采取多種措施來評價(jià)檢測結(jié)果[7]是否可靠。通常情況下，將質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個(gè)方面。

應(yīng)根據(jù)檢測機(jī)構(gòu)實(shí)際工作的需要制定適宜的年度質(zhì)量控制計(jì)劃以監(jiān)控檢測工作的有效性，并明確內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求。年度質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所開展的常規(guī)檢測項(xiàng)目和全體檢測人員，即保證質(zhì)量控制有效及檢測人員定期進(jìn)行能力評估，對年度內(nèi)部質(zhì)控計(jì)劃舉例說明見表1。

2.1 外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制分為能力驗(yàn)證、測量審核與實(shí)驗(yàn)室間比對這3種情況。根據(jù)能力驗(yàn)證規(guī)則的頻次要求，相關(guān)人員應(yīng)參加CNAS認(rèn)可的能力驗(yàn)證組織方和發(fā)證單位組織的能力驗(yàn)證或測量審核。

2.2 內(nèi)部質(zhì)量控制

2.2.1 空白實(shí)驗(yàn)

檢測過程中要同時(shí)進(jìn)行全程空白實(shí)驗(yàn)以排除實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的影響。選取基質(zhì)空白樣品時(shí)，基質(zhì)種類應(yīng)盡量齊全——需覆蓋當(dāng)批的檢測類別。

試劑空白：每制備1批樣品或每20個(gè)樣品做一次，高于檢出限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染。

2.2.2 平行試驗(yàn)

每個(gè)樣品都要進(jìn)行平行試驗(yàn)，如兩次結(jié)果的相對誤差符合標(biāo)準(zhǔn)要求，即可上報(bào)結(jié)果，取兩次測量結(jié)果的平均值;如超過產(chǎn)品限量，則應(yīng)按照陽性結(jié)果的要求進(jìn)行確認(rèn)。

2.2.3 回收試驗(yàn)

使用標(biāo)準(zhǔn)溶液加標(biāo)，參照檢測方法回收率要求及GB/T 27404-2008判定，每20個(gè)樣品做一次加標(biāo)回收試驗(yàn)。在基質(zhì)空白樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后與待測樣品進(jìn)行同樣操作的前處理和上機(jī)分析過程，實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出的回收率如符合要求即為質(zhì)控通過;若未通過，則結(jié)果不可報(bào)，需要排查這一問題產(chǎn)生的原因，并實(shí)施對應(yīng)的糾正措施，回收率合格后方可上報(bào)結(jié)果。同時(shí)，每測定10個(gè)樣品進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為質(zhì)控針，質(zhì)控針選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)為佳，用以監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。

2.2.4 使用有證生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測值參照真值、區(qū)間范圍判定。

圖 1 金剛烷胺加標(biāo)回收質(zhì)量控制圖

2.2.5 留樣復(fù)測

對樣品或檢測項(xiàng)目有要求，如pH值、微生物及水質(zhì)中的一些參數(shù)等，以及隨著時(shí)間延長而變化的試驗(yàn)，均不能采取該方式。對穩(wěn)定的樣品，以及相對時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定的參數(shù)方可采用該方式。

2.2.6 比對試驗(yàn)

2.2.6.1 人員對比

通過安排具有代表性的不同層次的兩人或多人開展比對試驗(yàn)，以考核檢測人員的能力水平，判斷檢測人員的操作是否正確、熟練。例如，優(yōu)先選擇在培或新上崗人員、依靠檢測人員主觀判斷較多的項(xiàng)目(如感官等)、新安裝的儀器設(shè)備或新開展的檢測項(xiàng)目、操作難度大的樣品或檢測項(xiàng)目、檢測結(jié)果在臨界值附近的實(shí)驗(yàn)等。

2.2.6.2 方法比對

判斷檢測所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或方法是否被準(zhǔn)確理解并嚴(yán)格執(zhí)行，如優(yōu)先選用當(dāng)下實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或新方法，引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法，已有的多個(gè)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法項(xiàng)目等。

2.2.6.3 儀器比對

判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性存在影響的設(shè)備是否符合測量溯源性的要求，如優(yōu)先選用新安裝的設(shè)備、修復(fù)后的設(shè)備和檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備等。

2.2.7 繪制質(zhì)量控制圖[8]

2.2.7.1 質(zhì)量控制圖的制作

選取一個(gè)測定含量穩(wěn)定、樣品基質(zhì)均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經(jīng)過計(jì)算得到平均值X、標(biāo)準(zhǔn)差s。n一般不少于20次，計(jì)算2s、3s，形成初始質(zhì)控圖，以動(dòng)物源性食品中金剛烷胺測定加標(biāo)回收舉例，如圖1。

2.2.7.2 質(zhì)控圖后期修正

當(dāng)累積更多測定次數(shù)后，其結(jié)果可與和原始結(jié)果一起重新計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差，再校正原來的控制圖。

2.2.7.3 質(zhì)量控制圖的判定

連續(xù)2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)2S以外、連續(xù)6點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的S以外、連續(xù)9點(diǎn)或更多點(diǎn)落在中心線同一側(cè)、連續(xù)7點(diǎn)遞增或遞減，出現(xiàn)以上任何一種情況時(shí)，說明分析系統(tǒng)出現(xiàn)系統(tǒng)偏離，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查明原因，并采取有效的糾正措施。

2.2.7.4 質(zhì)量控制圖的用途

使用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對測試質(zhì)控情況進(jìn)行監(jiān)控，通過圖表控制線上各點(diǎn)的位置變化趨勢及時(shí)發(fā)現(xiàn)過程中的異常現(xiàn)象和變化趨勢，預(yù)防不合格情況的風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生。因此，可從圖表控制線的變化，了解一段時(shí)期內(nèi)質(zhì)控對象的變化情況，從而及時(shí)發(fā)現(xiàn)存在的系統(tǒng)誤差，保持持續(xù)改進(jìn)。

3 結(jié)語

通過對檢測活動(dòng)及結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控、驗(yàn)證和評價(jià)，有助于保持檢測活動(dòng)的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。作為第三方食品檢測機(jī)構(gòu)，在建立完善的質(zhì)量管理體系的同時(shí)，還應(yīng)采用不同的質(zhì)量控制方式來確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測人員也需要努力提高自身素養(yǎng)，積極參加實(shí)踐交流活動(dòng)，充分發(fā)揮專業(yè)技能，使檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性達(dá)到更高水平，進(jìn)而為國家主管部門提供準(zhǔn)確的監(jiān)管依據(jù)，以及保證人們能夠選用安全、健康、放心的食品。

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