加熱條件對酸性高錳酸鉀法測定飲用水中耗氧量的研究

2021-08-06 10:22:03 來源：食品安全導(dǎo)刊

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劉　梅
（江蘇省太倉市檢驗檢測中心，江蘇太倉 215400）

摘　要：隨著人們生活水平的日益提高，生活飲用水的質(zhì)量逐步受到人們的關(guān)注。根據(jù)國家標準GB/T 5750.7—2006采用高錳酸鉀滴定法對生活飲用水中存在的有機可氧化物質(zhì)和無機可氧化物質(zhì)的指標進行測定。高錳酸鉀滴定法的氧化反應(yīng)受水樣的溫度影響大。本文重點就加熱條件對酸性高錳酸鉀法測定飲用水中的耗氧量進行研究，期望提高生活飲用水中耗氧量檢測的準確度。
關(guān)鍵詞：加熱條件；耗氧量；飲用水；酸性高錳酸鉀

水中耗氧量是指1 L水中還原性物質(zhì)在一定條件下氧化時消耗的氧毫克數(shù)[1]。耗氧量含量的高低表明了生活飲用水受污染程度的高低[2]。水中耗氧量可以準確反映水體污染的情況，通過耗氧量能了解水體的凈化程度。因此，水體耗氧量檢測是生活飲用水檢測中十分重要的檢測項目。
1　材料與方法
1.1　儀器與試劑
調(diào)節(jié)式萬用電爐（100～1 000 W，南通市長江光學(xué)儀器有限公司）、鍋內(nèi)膽、電熱恒溫水浴鍋（最高溫度可達100 ℃）；250 mL錐形瓶；10 mL酸堿通用滴定管；硫酸溶液（1+3）；實驗室二級水。
高錳酸鉀標準溶液（產(chǎn)品批號B2009176，0.100 5 mol/L，U（k=2）=0.000 2 mol/L）；草酸鈉標準溶液（產(chǎn)品批號B1911028，0.100 4 mol/L，U（k=2）=0.000 2 mol/L）；標樣/水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)/COD-Mn（產(chǎn)品批號B1911074，2.67 mg/L，U（k=2）=0.16 mg/L）；標準溶液均為北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。
1.2　實驗方法
根據(jù)國家標準GB/T 5750.7—2006，對錐形瓶進行預(yù)處理。吸取100 mL混勻水樣置于已處理過的錐形瓶內(nèi)。再加入5 mL硫酸溶液和10 mL高錳酸鉀標準溶液（0.010 05 mol/L）。加熱處理后，取下錐形瓶并趁熱加入10 mL草酸鈉標準使用液（0.010 04 mol/L），充分振搖，使紅色褪盡。然后用0.010 05 mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定溶液至微紅色即為終點，記錄使用量V1（mL）。向滴定至終點的溶液中，再加入10 mL草酸鈉標準使用液（0.010 04 mol/L），用0.010 05 mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定微紅色后，記錄使用量V2（mL）[3-5]。根據(jù)式（1）（2）計算耗氧量。

2　結(jié)果與分析
2.1　不同加熱方式對試驗結(jié)果的影響
本實驗采用的加熱方式有電爐直接加熱[6]、鍋內(nèi)膽水浴加熱和恒溫水浴鍋加熱。其中電爐直接加熱是將盛有水樣的錐形瓶直接放在600 W電爐上進行加熱，水樣沸騰開始計時，加熱30 min后測定；鍋內(nèi)膽水浴加熱是將盛有足夠水的鍋內(nèi)膽在電爐上進行加熱，再將盛有水樣錐形瓶放入沸騰水中3 min后計時30 min后測定；恒溫水浴鍋加熱是將水浴鍋溫度調(diào)至100 ℃，達到溫度后，將盛有水樣的錐形瓶放入水浴鍋中3 min中后計時30 min后測定。實驗結(jié)果見表1。

由表1可知，采用電爐直接加熱方式、鍋膽水浴加熱方式和恒溫水浴加熱方式測定水樣中耗氧量結(jié)果無明顯差異性。但電爐在600 W條件下直接加熱過程中易發(fā)生錐形瓶受熱不平衡及噴出瓶的情況，樣本平行較差。因此實驗室選用恒溫水浴加熱或鍋膽水浴加熱更合理。
比較鍋膽水浴加熱和恒溫水浴加熱結(jié)果，可看出鍋內(nèi)膽沸騰水浴后測得數(shù)值比恒溫水浴鍋內(nèi)膽加熱測得耗氧量數(shù)值略高?？赡苁怯捎阱亙?nèi)膽沸騰水浴可持續(xù)沸騰的狀態(tài)，而恒溫水浴鍋的水浴溫度不能一直維持在100 ℃，說明鍋內(nèi)膽加熱更優(yōu)，因此水樣中有機物與高錳酸鉀反應(yīng)是否完全使得測得數(shù)值略有差異[7]。故在測定樣品水樣耗氧量時，應(yīng)嚴格控制水浴溫度。
2.2　加熱時間對試驗結(jié)果的影響
水樣在加熱時，加熱時間的長短對耗氧量的測定數(shù)據(jù)影響較大。恒溫水浴鍋的水浴溫度雖然不能一直維持在100 ℃，但是可以維持在90 ℃。為了排除水浴溫度變化對實驗結(jié)果的影響，本實驗采取了90 ℃和100 ℃來研究加熱時間對實驗結(jié)果的影響。本實驗采取將恒溫水浴鍋設(shè)置為90 ℃加熱，加熱時間設(shè)定為30 min、35 min、40 min、45 min和50 min對耗氧量進行測定；同時采取將恒溫水浴設(shè)置100 ℃加熱，加熱時間分別設(shè)定為25 min、30 min、35 min、40 min和45 min對耗氧量進行測定。計時方式為錐形瓶放入水浴鍋3 min后開始計時。實驗結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，隨加熱時間不斷增長，不同加熱溫度下水樣中耗氧量的數(shù)值逐漸增大。在相同加熱時間為30 min、35 min、40 min和45 min條件下，100 ℃恒溫水浴下耗氧量濃度比90 ℃恒溫水浴下耗氧量大。在90 ℃恒溫水浴下，加熱時間超過40 min，其耗氧量數(shù)值距離標準值偏離明顯，同理在100 ℃恒溫水浴下，加熱時間超過35 min，其耗氧量數(shù)值距離標準值偏離明顯。由實驗結(jié)果可知，在90 ℃恒溫水浴35 min的水樣耗氧量和在100 ℃恒溫水浴30 min的水樣耗氧量與標準值2.67 mg/L最接近。故90 ℃恒溫水浴準確計時35 min或100 ℃恒溫水浴準確計時30 min對水樣耗氧量濃度測定較為準確。因此在高海拔地區(qū)，水浴溫度不容易達到100 ℃時，可通過延長加熱時間的方法取得準確的測檢測結(jié)果。
3　結(jié)論
綜上所述，在測試耗氧量階段，水樣加熱方式可采取恒溫水浴鍋或鍋內(nèi)膽加熱方式，加熱時長應(yīng)嚴格控制。對高海拔地區(qū)，在水浴溫度達不到理想情況下，可適當延長加熱時間，使樣品中的有機物與高錳酸鉀充分反應(yīng)以達到同樣效果。為提升結(jié)果的可靠性，采用最佳的加熱條件，達到水樣的高效反應(yīng)，同時測試已有耗氧量的標準物質(zhì)[2]，以判定需要延長的確切時長，提升測定結(jié)果的準確性。
參考文獻
[1]覃亮云.水中耗氧量的準確測定影響因素分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2015(8):47.
[2]羅丹.測定生活飲用水中耗氧量的主要影響因素[J].化工管理,2019(10):42-43.
[3]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會.生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標:GB/T 5750.7—2006[S].北京:中國標準出版社,2006.
[4]岳舜琳.給水中的耗氧量問題[J].凈水技術(shù),2002(3):4-6.
[5]王麗君.生活飲用水中耗氧量測定注意事項探討[J].大家健康(學(xué)術(shù)版),2015,9(23):18-19.
[6]楊興林,吳艷華,高麗芳,等.電爐直火加熱法提高檢測效率測定生活飲用水中耗氧量的研究[J].衛(wèi)生研究,2012,41(6):1018-1020.
[7]梁少芬.關(guān)于生活飲用水耗氧量測定影響因素探討[J].化工管理,2017(8):107-108.
作者簡介：劉梅（1983—），女，山東濟南人，碩士，工程師。研究方向：食品理化指標、農(nóng)（畜、水）產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留、獸（漁）藥殘留、有害元素殘留等的質(zhì)量安全監(jiān)測、監(jiān)督檢驗；開展檢驗新技術(shù)、新方法的應(yīng)用。