高效液相色譜在食品檢測中的應用分析

　　

　　楊茜，麻春華

　　

　?。ㄏ嫖魍良易迕缱遄灾沃葙|量檢驗及計量檢定中心，湖南吉首416000）

　　

　　作者簡介∶楊茜（1987—），女，土家族，湖南龍山人，工程師。研究方向∶質量檢驗。

　　

　　摘要：食品安全一直是社會高度關注的問題之一，隨著我國平均教育程度的提高，人們的食品安全意識逐漸增強。 本文對高效液相色譜進行概述，分析了其在食品檢測中的主要應用，為相關工作者提供參考。

　　

　　關鍵詞：高效相色譜；食品安全；食品檢測

　　

　　我國人均生活水平隨著綜合國力與經濟水平的發(fā)展逐步 提高，對食品安全的監(jiān)管力度正漸漸加大，層出不窮的化學 污染和新型添加劑都對當下的食品影響巨大。傳統(tǒng)檢測方 法液相色譜分析速度慢、分析效率低的原因是其依靠重力的 流動相，且固定相顆粒直徑為100 - 150 pm,分析方法依 靠通過分離后再次分級等多個過程。而高效液相色譜（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）則于此方面有 技術性上的突破，釆用了高壓輸液系統(tǒng)后，流動相的流速增 大，使檢測過程達到了高速高效的目的，因此高效液相色譜 在現(xiàn)代食品檢測中得到了廣泛應用。

　　

　　1高效液相色譜概述

　　

　　1.1結構概述

　　

　　由圖1知，高效液相色譜由紫外吸收檢測器、進樣器、高 壓輸液泵、數(shù)據(jù)系統(tǒng)、砌收無、色譜柱等部分組成。高壓 輸液泵可分為隔膜泵和往復泵，其高壓閾值為30?60Mpa。 進的壓力應小于lOMpa,進樣儀器則腳了容期l-lOpm 的注射器。紫外吸收檢測器可把檢測液濃度轉換為光學信號 并對其進行分析。在實際檢測過程中，通過色譜柱根據(jù)食品 成分需要選擇混合溶劑或者單一溶劑進行有效分析，混合溶 劑成分比例不同，而單一溶劑成分極性不同，由此可以在載 液泵入固定相色譜柱后由檢測器完成有效檢測。高壓輸液泵 部分是此方法高壓性特點的核心部分。在多數(shù)傳統(tǒng)檢測方法 中，液體流動相經過色譜柱時，其受到的阻力使液體通過速 度緩慢。另一特性為高靈敏度，可以對0.01 ng級別食品進行 檢測。在檢測過程中流動相與固定相分離效率使其相較于氣 相色譜法有大幅提升，具備了高效性的特點。

　　

　

　　

　　1.2應用原理

　　

　　高效液相色譜檢測方法的核心為分離原理，主要分離方 法有液-固分配法、化學鍵合相色譜、液-液分配、離子交 換分配法、離子分配法以及離子對分配法〔％在檢測過程中， 需要以食品成分和物質為基準選擇合適的分離方法進行相 應檢測。此方法對高聚物、環(huán)芳炷等類大分子、穩(wěn)定性低且 沸點高的物質有針對性。熒光或紫外線檢測法可通過使用熒 光檢測發(fā)光物質或使用UVD吸收物質，彌補甜味劑物質檢 測中傳統(tǒng)方法分離效果差的缺點。在色素添加劑的檢測過程 中，先通過按比例混合的乙醇和氨水對檢測樣品進行處理， 然后使用超聲波取樣并處理，最后使用二極管陣列對過濾洗 脫后的樣品進行測定。在其他物質的檢測中同樣可以用二級 管陣列進行測定和分析，回收率高、精確度髙是此檢測方法 的優(yōu)點。

　　

　　2高效液相色譜在食品檢測中的主要應用

　　

　　高效液相色譜在食品檢測中多被應用于霉菌毒素、獸藥 殘留、添加劑、農藥殘留以及相關營養(yǎng)成分等方面的檢測中。 本文將針對食品制造過程中添加劑以及添加劑與食品發(fā)生 相關反應后產生的有害物質測定展開分析。

　　

　　2.1 N-亞硝胺的測定

　　

　　食品發(fā)色劑多用于熏制肉制品的生產過程中，亞硝酸鹽 和硝酸鹽為常用的發(fā)色劑，二者中危害較小的硝酸鹽在添加 劑量過大的情況下生成N-亞硝胺，此物質對人體危害性極 大。傳統(tǒng)檢測N-亞硝胺的方法為氣相色譜法，此方法檢測 物質的單一性和精確性不高，且測定所需時間較長，基于物 質沸點、吸附性以及極性的差異進行分離。而高效液相色譜 測定過程約為13 min,極大程度提高了測定效率以及精確 度，為食品安全中對易造成消化系統(tǒng)癌癥等疾病且危害程度 極高的N-亞硝胺成分測定提供了更高的保障[6]o 2.2多環(huán)芳炷和雜環(huán)芳蛭的測定

　　

　　二苯并由和中苯并花是多環(huán)芳煙中常見的致癌物，常見 于烤肉制品和油炸制品的檢測當中，同N-亞硝胺一樣在長 期食用下有致癌風險。對雜環(huán)芳炷和多環(huán)炷傳統(tǒng)測定方法 為氧化鋁層分析，基于氧化鋁與不同物之間極性和吸附性 的差異進行檢測物質分離。測定過程通常需要10 h,相較 于測定過程需要數(shù)十分鐘的高效液相色譜花費時間過長、 效率低下。高效液相色譜測定多環(huán)芳燈時使用的固定相為 0.5%AgNO3, AgNC)3中的銀離子在二烷及化學鍵合薄殼型 硅膠作為填充劑的基礎情況下與雜環(huán)芳蜂形成絡合物，在乙 睛正己烷淋洗后完成測定㈣。

　　

　　2.3芳香胺的測定

　　

　　人工合成色素對人體健康造成極大危害。合成色素成分 中含有物質芳香胺，若長期食用會在人體內會積累大量毒素 而誘發(fā)膀胱癌等疾病，因此在食品安全檢測中測定芳香胺也 是必不可少的環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)測定方法——TCL分析法測定過 程為50 min,使用甲醇-環(huán)戊烷作為流動相的高效液相色 譜法，可極大程度地縮短測定時間至5min[3]o

　　

　　2.4偶氮化合物的測定

　　

　　肉制品生產過程中，食品與芳香胺反應生成二甲基偶氮 笨和氨基偶氮笨等偶氮化合物，這類化合物同樣具有致癌危 害。在高效液相色譜測定中，淋洗過程中釆用二氯甲烷-乙 烷，通常使用MicropakSI-10色柱譜旳。

　　

　　2.5黃曲霉毒素的測定

　　

　　通過動物實驗發(fā)現(xiàn)8種黃曲霉毒素都具有很強的毒性， 已發(fā)現(xiàn)的黃曲霉毒素包括了 M2、Mi、G、G2、B]和B2等 8種不同結構，在檢測發(fā)霉食物過程中，需測定是否存在黃 曲霉毒素，例如在玉米發(fā)霉過程中常發(fā)現(xiàn)此類毒素。在誘發(fā) 肝癌的實驗中只需要微克量就可以達到誘發(fā)效果。因此在食 品安全檢測中，為了保障食用者安全，需要高效高速的測定 方法。高效液相色譜法使用SiI6-X-ll色譜柱，以氯仿-異 辛烷作為淋洗液，可以在7 min內一次性洗脫出多種結構的 黃曲霉毒素，完成快速高效測定的。

　　

　　3結論

　　

　　綜上所述，高效液相色譜結構中的高壓輸液泵使其具有 高壓性，突破了傳統(tǒng)方法載液于相色譜中流動性過低的缺 點，同時具備了高靈敏度、高效性等特點。其核心的液-液、 液-固、離子、離子交換和離子對分等分離法，使高效液相 色譜具有較大的應用范圍，不僅在工業(yè)檢測中得以應用，并 且在食品安全檢測中完成對營養(yǎng)物質和有害物質達到快速 高效的測定任務。較之于傳統(tǒng)的氣相色譜、氧化鋁層分析以 及TCL分析法等測定方法，高效液相色譜提高了檢測精確 性和效率，大幅度縮短了測定時間，在食品安全檢測中具有 較高的實用性，為進一步保障食品安全檢測質量做出了巨大 貢獻。

　　

　　參考文獻

　　

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