農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)分析
農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)指標(biāo)有很多,具體分為以下這些內(nèi)容:農(nóng)產(chǎn)品初級(jí)產(chǎn)品、半成品及其加工制品衛(wèi)生指標(biāo),理化指標(biāo)、感官指標(biāo)、轉(zhuǎn)基因成份、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、抗生素、激素及內(nèi)外源污染物等常規(guī)和特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析、質(zhì)量評(píng)價(jià)及研究等等。以農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)法為例,農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)法只限于檢測(cè)蔬菜和水果中的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒。正常情況下,酶催化乙酰膽堿水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計(jì)在412nm處測(cè)定吸光度隨時(shí)間的變化值,計(jì)算出抑制率,通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。常見的農(nóng)產(chǎn)品,特別是蔬菜中危害最為嚴(yán)重的是農(nóng)藥殘留??焖贆z測(cè)技術(shù)可以在較短的時(shí)間內(nèi)得出檢測(cè)結(jié)果。酶抑制技術(shù)是目前基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中受到普遍認(rèn)可的技術(shù)類型,也是國(guó)內(nèi)研究最為成熟、使用率最高的農(nóng)藥殘余快速檢測(cè)技術(shù)。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)要用到的試劑主要有:緩沖液(提取液)、酶(乙酰膽堿酯酶)、底物、顯色劑。除緩沖液外,其他試劑在儲(chǔ)藏過程中必須在0~5℃溫度條件下,以確保酶的活性。配制緩沖液時(shí),一定要用蒸餾水或去離子水,不可使用含有礦物質(zhì)的水,否則對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性干擾較大。乙酰膽堿酯酶對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響:溫度過高或過低都會(huì)降低酶的活性,而酶活性的降低會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確性,最佳的測(cè)量溫度應(yīng)在20~40℃。檢測(cè)室溫度在20~30℃時(shí),可以直接將乙酰膽堿酯酶在室溫下培養(yǎng),如果室溫低于20℃,必須在25~35℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。
樣品前處理對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響。樣品前處理要求切成1cm見方的碎片,不能切的太小,否則有些蔬菜中大量的葉綠素溶到緩沖液中,干擾檢測(cè)結(jié)果。對(duì)一些葉綠素較高的蔬菜(如菠菜、結(jié)球甘藍(lán)等)可以采用整株蔬菜浸提,減少色素干擾;對(duì)切開后易氧化的蔬菜水果(如茄子、蘋果等)也可采取整體或大塊放人浸提,減少干擾;還有一些蔬菜會(huì)產(chǎn)生次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性,對(duì)這類蔬菜(如蔥、韭菜、香菜等)可采取整株(體)浸提。檢測(cè)儀器對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響。檢測(cè)儀器調(diào)試的影響:分光度計(jì)要經(jīng)常進(jìn)行校正,如連續(xù)做幾個(gè)批次后,可能由于環(huán)境溫度等條件的不同,要重新進(jìn)行調(diào)100%和做對(duì)照,也可以每個(gè)批次都進(jìn)行調(diào)100%和做對(duì)照,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。比色皿的影響:比色皿良好的透光度是減少檢測(cè)誤差的必要條件,因此,定期用乙醇清洗比色皿,在樣品檢測(cè)前用擦鏡紙對(duì)比色皿的兩個(gè)透光面進(jìn)行擦拭。更好地進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)需要兩個(gè)過程:樣品均質(zhì)、濃縮凈化。在檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品的某些指標(biāo)時(shí),必須把樣品破碎混勻成均質(zhì)液,才能進(jìn)行檢測(cè)。我們可以采用拍擊式均質(zhì)器將蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品和稀釋液加入到無菌的過濾器樣品袋中,然后將樣品袋放入均質(zhì)器中,關(guān)上門即可以完成均質(zhì),根據(jù)需要,配制所需濃度,采用相應(yīng)的分析儀器進(jìn)行測(cè)定。我們知道農(nóng)藥殘留污染檢測(cè)屬于痕量化學(xué)分析,正確選擇試驗(yàn)儀器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取裝置和液液萃取裝置(加入萃取劑,采用垂直振蕩器就可以,這樣大大減少了勞動(dòng)強(qiáng)度)萃取樣品中的目標(biāo)物質(zhì);使用氮吹儀濃縮樣品中的目標(biāo)物質(zhì)。
國(guó)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品的定點(diǎn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)需要從農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全以及進(jìn)一步的工作要求等出發(fā),從而提高其檢測(cè)的能力以及檢測(cè)工作的規(guī)范性。
廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
劉貴州 陳志波
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