糕點(diǎn)類(lèi)食品菌落總數(shù)測(cè)量結(jié)果 不確定度的評(píng)定
2016-08-24 11:00:34 來(lái)源: 食品安全導(dǎo)刊
評(píng)論0條 我來(lái)說(shuō)兩句
原理與方法
不確定度:表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)偏差s:當(dāng)對(duì)同一被測(cè)量作n次測(cè)量,表征測(cè)量結(jié)果分散性的量。
合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp:根據(jù)多個(gè)被測(cè)量在重復(fù)性條件下或復(fù)現(xiàn)性條件下重復(fù)觀(guān)測(cè)所得測(cè)量結(jié)果,按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算出的一次測(cè)量結(jié)果的分散性標(biāo)準(zhǔn)偏差。
不確定度的A類(lèi)評(píng)定:用對(duì)觀(guān)測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
標(biāo)準(zhǔn)方法
按GB/T 4789.2-2010[1]進(jìn)行:以無(wú)菌操作將檢樣放入含有225ml滅菌生理鹽水的玻璃瓶?jī)?nèi),充分振搖后制成1:10的均勻稀釋液。根據(jù)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求或?qū)颖疚廴厩闆r的估計(jì),選擇2~3個(gè)稀釋度,每個(gè)稀釋度作兩個(gè)平皿。然后注入45℃左右營(yíng)養(yǎng)瓊脂約15ml置恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)48±2h,計(jì)數(shù)后以同稀釋度的兩個(gè)平皿的平均菌落數(shù)報(bào)告。
建立數(shù)學(xué)模型 設(shè)菌落總數(shù)為A,實(shí)驗(yàn)結(jié)果為X, A=X CFU/g。最佳值為
不確定度來(lái)源,不確定度來(lái)源主要包括重復(fù)性、培養(yǎng)性、稀釋等所引入的不確定度[2](詳見(jiàn)圖1)。其中,B類(lèi)不確定度對(duì)菌落總數(shù)的合成不確定度貢獻(xiàn)較少,可以忽略不計(jì),重復(fù)檢測(cè)所帶來(lái)的不確定度占主要部分,所以,不確定度采用A類(lèi)評(píng)定。
1 對(duì)一糕點(diǎn)食品重復(fù)測(cè)量8次,所得菌落總數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果(CFU/g):3850;3780;3750;3860;3720;3810;3690;3680。用貝塞爾公式計(jì)算其算術(shù)平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差,平均X=3767;標(biāo)準(zhǔn)偏差s=69.23。取置信水平P=95%,v=7,查t分布表得;t95(7)=2.36,于是擴(kuò)展不確定度U=kuc=2.36×69.23=163.38,發(fā)出不確定度報(bào)告:菌落總數(shù)取值區(qū)間在3.8×103±1.6×102之間。
2 以上是對(duì)一份糕點(diǎn)食品作多次測(cè)量評(píng)定不確定度,但實(shí)際工作中只對(duì)一份樣品作兩次平行測(cè)定,這時(shí)可采用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp來(lái)求測(cè)量結(jié)果的不確定度[3]。如在實(shí)驗(yàn)室技術(shù)檔案資料中,有下列20份糕點(diǎn)食品菌落總數(shù)檢驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù),見(jiàn)表1。
總體合成標(biāo)準(zhǔn)差:,取置信水平P=95%,v=20,查t分布表得t95(20)=2.086,故其擴(kuò)展不確定為U=kuc=2.086×0.015=0.031。
報(bào)告;當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果以平行樣對(duì)數(shù)值的平均值表示時(shí),其取值區(qū)間在±0.031之間。當(dāng)結(jié)果以平行測(cè)定平均值表示時(shí),相對(duì)于對(duì)數(shù)值的取值再取反對(duì)數(shù)得其取值區(qū)間分布。
按國(guó)標(biāo)GB/T 4789.2-2010進(jìn)行,將糕點(diǎn)食品作兩次平行測(cè)定,本實(shí)驗(yàn)室對(duì)菌落總數(shù)測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度為0.031。如第1#樣品,對(duì)數(shù)值的平均值為2.245,其取區(qū)間在2.245±0.031之間,取反對(duì)數(shù)得二次測(cè)量平均值的取值之間為:164~189CFU/g,報(bào)告菌落總數(shù)=1.8×102±12;
第2#樣品,對(duì)數(shù)值平均值為4.510,其取值區(qū)間在4.510±0.031之間,取反對(duì)數(shù)得二次測(cè)量平均值的取值區(qū)間為;30130~34753CFU/g,報(bào)告菌落總數(shù)=3.2×104±3.1×103;
第3#樣品,對(duì)數(shù)值平均值為3.534,其取值區(qū)間在3.534±0.031之間,取反對(duì)數(shù)得二次測(cè)量平均的值取值區(qū)間為;3184~3673CFU/g,報(bào)告菌落總數(shù)=3.4×103±2.4×102;
如此計(jì)算,第20#樣品,對(duì)數(shù)值平均值為3.337,其取值區(qū)間在3.337±0.031之間,取反對(duì)數(shù)得二次測(cè)量平均值的取值區(qū)間為;2023~2333CFU/g,報(bào)告菌落總數(shù)=2.2×103±155。
由以上計(jì)算可以看出,采用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差求菌落總數(shù)測(cè)量結(jié)果不確定度方便實(shí)用,適合于每一個(gè)樣本的檢測(cè),當(dāng)有新的檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)可加入到合并樣本中,重新計(jì)算合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差,更新不確定度的取值范圍。
深圳市許可審查中心 鄭愛(ài)華
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