食品中水分含量人工檢測法和新型自動化設(shè)備檢測法之比較
食品中的水分存在形式有兩種,一種是結(jié)合水,即與食品以氫鍵結(jié)合的水;另外一種是自由水,不被細(xì)胞內(nèi)膠體顆?;虼蠓肿铀?、能自由移動、并起溶劑作用的水。其中,自由水是食品中微生物代謝繁殖的必要條件,若自由水含量越多,微生物容易滋長,食物腐敗,則保質(zhì)期限大大縮短。除此之外,自由水含量也對食品的色澤、口感、成分、氣味產(chǎn)生影響。不同的食品,其自由水含量有很大差別,控制其在合適的范圍內(nèi),對于食品的良好感官品質(zhì)、組分的平衡關(guān)系和保質(zhì)期的延長具有積極作用。因此,自由水含量是是大部分食品質(zhì)量控制的必測項目之一,不僅能通過檢測食品中含水量的值來預(yù)估食品的保質(zhì)期,還能作為判定非法注水食品的一個重要手段。
食品水分含量測試方法——直接干燥法
根據(jù)GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》中的規(guī)定來看,食品中水分的測試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費休法。每種方法的適用范圍并不相同,以“直接干燥法”為例,適用于101℃~105℃下蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中的水分的測定。通過比較其他三種方法,“直接干燥法”的適用范圍最為廣泛。其原理是利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101 ℃~105 ℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。
直接干燥法的人工測試和自動化設(shè)備測試比較
隨著檢測技術(shù)的發(fā)展,“直接干燥法”食品含水量測試方式經(jīng)歷了由人工向設(shè)備自動化的轉(zhuǎn)變,但目前仍有一定數(shù)量的操作人員仍采用人工測試方式,接下來,利用傳統(tǒng)人工檢測方法和全自動高效檢測儀器測試三種不同水分含量的食品的水分,對比分析測定結(jié)果和測試過程,以驗證儀器自動化測試方法的可靠性和可行性。
一、設(shè)備與樣品
1、傳統(tǒng)人工檢測方法
SL 101型電熱鼓風(fēng)干燥箱:控溫范圍室溫 ~ 250℃,精度為±1℃;
BSA423S電子分析天平:量程220 g,精度為0.1 mg;
干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
2、新型自動化檢測方法
濟南蘭光機電技術(shù)有限公司C830 遷移量及不揮發(fā)物測定儀:測試范圍0.3~ 80000 mg,分辨率為0.1 mg;測試溫度范圍為室溫 ~ 130℃,控溫精度為±0.5℃;集蒸發(fā)、烘干、稱重于一體,能夠自動精密稱重,測試過程不需人工參與;9個工位設(shè)計,測試過程相互獨立,試驗效率高。
3、樣品
面包、餅干、小麥粉。
二、試驗過程
1、空稱量瓶恒重
(1)傳統(tǒng)人工檢測方法
變色硅膠加熱脫水。將干燥箱的溫度設(shè)置為110℃,達到設(shè)置溫度后,將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h,取出放入干燥器中待用。
恒重。將干燥箱的溫度設(shè)置為102℃,達到溫度后,將空的稱量瓶放入烘箱中干燥,1h后取出,盡快置于干燥器中冷卻0.5h,取出稱重,重復(fù)干燥、冷卻、稱重,直至前后兩次質(zhì)量差不大于2mg。
(2)新型自動化檢測方法
將空的稱量瓶放置在設(shè)備中對應(yīng)編號的托盤架上,關(guān)閉試驗腔門,不啟用蒸發(fā)模塊,直接進入試驗,選擇差值模式,差值設(shè)置為2 mg,試驗溫度設(shè)置為102℃,稱重時間間隔設(shè)置為60 min,啟動試驗。設(shè)備自動根據(jù)設(shè)置參數(shù)進行干燥、間歇稱重,當(dāng)前后兩次稱量結(jié)果差值不超過2 mg時,設(shè)備自動停止試驗。
2、制備試樣
將面包、餅干樣品磨細(xì),小麥粉樣品混合均勻,然后分別用已干燥至稱重的稱量瓶精確稱取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。
3、裝樣稱量瓶恒重
(1)傳統(tǒng)人工檢測方法
將裝有三種試樣的稱量瓶放入102℃的干燥箱中,2h后取出,置于干燥器中冷卻0.5h,然后稱重,再次放入干燥箱中,1h后取出,冷卻0.5h,稱重,重復(fù)干燥1h——冷卻0.5h——稱重過程,直至前后兩次的質(zhì)量差不超過2 mg為止。
(2)新型自動化檢測方法
與空稱量瓶的恒重操作過程相同,放入裝樣稱量瓶、設(shè)置參數(shù)、啟動試驗。
3、結(jié)果與討論
本文采用兩類檢測方法所測試的三種樣品中水分含量的試驗結(jié)果見表1。
表1 三種樣品用兩種檢測方法測試的結(jié)果值
結(jié)果傳統(tǒng)人工檢測(g/100g)新型自動化檢測(g/100g)
123平均值123平均值
面包36.434.137.936.136.137.335.436.3
小麥粉10.911.710.311.011.110.810.110.7
餅干2.913.093.173.063.033.103.093.07
從測試結(jié)果來看,三種樣品中,面包樣品中的含水量較多,小麥粉樣品中的水分居中,餅干樣品中的水分最低。另外,傳統(tǒng)人工檢測與新型自動化檢測的結(jié)果偏差均較小,面包、小麥粉、餅干樣品兩類檢測方法測試結(jié)果的差值分別為0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g,相對偏差為0.6%、3%、0.3%,符合GB 5009.3-2016中規(guī)定測試結(jié)果偏差不超過10%的要求,這說明在測試高、中、低不同含水量類食品中的水分時,兩種方法的測試結(jié)果是一致的。
從相對偏差來看,新型自動化檢測所測試的三種樣品各單次測試值與平均值間的相對偏差分別為:面包樣品0.6%、2.8%、2.5%,小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%,餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%,均在10%以內(nèi),表明測試結(jié)果的重復(fù)性與穩(wěn)定性均較好。
從測試用時來看,傳統(tǒng)人工檢測、新型自動化檢測三種樣品的用時分別為7.6h、5.1h,傳統(tǒng)人工檢測試驗過程中需要人工進行間隙性挪動稱量杯、進行稱量操作,新型自動化檢測則在啟動試驗后設(shè)備自動進行操作,無需人工干預(yù),這說明新型自動化檢測設(shè)備在測試食品中水分方面,具有試驗效率高、操作簡單等特點。
從誤差產(chǎn)生幾率來看,人工操作方式的試驗過程需要電熱恒溫干燥箱、干燥器和分析天平三臺設(shè)備。盛裝測試食品的稱量瓶需操作人員手動在三款設(shè)備間移動,依次進行干燥、冷卻、稱量,并重復(fù)操作,直至恒重,試驗過程繁瑣單調(diào),人工操作對試驗結(jié)果影響較大,稱量瓶在取出烘箱后,稍有不慎就會導(dǎo)致測試食品吸濕而影響試驗結(jié)果,如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱量操作用時較長等。采用自動化設(shè)備測試方式則可在一臺設(shè)備內(nèi)自動完成干燥、稱重,無需經(jīng)過冷卻過程,避免試驗人員進行重復(fù)性試驗操作,試驗效率也有所提高。
4、結(jié)論
采用自動化設(shè)備檢測食品含水量可智能化完成檢測過程,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,穩(wěn)定性好,試驗效率高,避免人為操作及頻繁變化試驗環(huán)境對試驗的影響,可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統(tǒng)試驗設(shè)備。除了干燥功能外,該自動化設(shè)備還配置有蒸發(fā)功能及揮發(fā)試劑回收功能,可用于食品中脂肪、固形物,食品包裝材料中總遷移量等性能的測試,并能夠?qū)⒃囼炦^程中揮發(fā)的溶劑進行回收,降低試驗對操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害。
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