在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)中,采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者質(zhì)控樣是比較常見(jiàn)的方式,得到的結(jié)果除了進(jìn)行單次的符合性評(píng)價(jià)外,還應(yīng)分析質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢(shì)。在GB/T27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》5.9.2中,明確要求“應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù),當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí),應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題,并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。”
繪制質(zhì)量控制圖是對(duì)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)進(jìn)行趨勢(shì)分析的較好方法。通過(guò)質(zhì)量控制圖可以發(fā)現(xiàn)一段時(shí)間內(nèi)檢測(cè)活動(dòng)出現(xiàn)的異?;蛘呲厔?shì),從而可以持續(xù)監(jiān)測(cè)檢測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量。
檢測(cè)過(guò)程存在兩種變異。第一種變異為隨機(jī)變異,由“偶然原因”造成,一般是檢測(cè)過(guò)程固有的,無(wú)法消除的。第二種變異為系統(tǒng)性的變異。這種變異可歸因于某些可識(shí)別的、非固有的、并且至少在理論上可加以消除的原因。這些可識(shí)別的原因稱(chēng)為“可查明原因”。當(dāng)發(fā)生系統(tǒng)變異時(shí),應(yīng)查明原因,消除變異。利用多次檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)繪制的質(zhì)量控制圖可以判斷出檢測(cè)過(guò)程的變異是隨機(jī)變異還是系統(tǒng)變異。
質(zhì)量控制圖設(shè)計(jì)原理。對(duì)于同一被測(cè)量樣品,一般只要檢測(cè)結(jié)果比較多,檢測(cè)結(jié)果都服從正態(tài)分布。檢測(cè)結(jié)果位于分布中心μ附近μ±3σ區(qū)間內(nèi)的概率為99.73%,當(dāng)測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)在μ±3σ區(qū)間之外,就認(rèn)為測(cè)量結(jié)果異常。測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)在μ±2σ區(qū)間的概率為95.45,因此測(cè)量結(jié)果在2σ區(qū)域之外并在3σ之內(nèi)的概率為4.28%,此區(qū)域稱(chēng)為警戒區(qū)。(見(jiàn)圖1)
圖1 正態(tài)分布示意圖
圖2 質(zhì)量控制圖示意圖
將圖1旋轉(zhuǎn)90°,得到如圖2所示的控制圖。縱坐標(biāo)為所采用的統(tǒng)計(jì)控制量,例如平均值X,中位值,實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差s和極差R等。橫坐標(biāo)為時(shí)間,進(jìn)行測(cè)量過(guò)程中必須按近似相等時(shí)間間隔取樣??刂茍D設(shè)有三條界限,分別為控制中心線(xiàn)(CL),控制上限(UCL)和控制下限(LCL)。(見(jiàn)圖2)
質(zhì)量控制圖的分類(lèi)。質(zhì)量控制圖必須成對(duì)使用,平均值或中位值控制圖可以體現(xiàn)系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)過(guò)程的影響,標(biāo)準(zhǔn)差或極差可以體現(xiàn)隨機(jī)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)過(guò)程的影響。按采用統(tǒng)計(jì)量來(lái)分類(lèi),常見(jiàn)的質(zhì)量控制圖有:平均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖(X-s圖)、平均值-極差控制圖(X-R圖)、中位值-極差控制圖(Me-R圖)。由于樣本數(shù)量的限制等因素,在測(cè)量過(guò)程的實(shí)際應(yīng)用中通常選擇平均值—極差控制圖(X-R圖)。X圖即平均值圖可以考察檢測(cè)平均值的變異,R圖即極差圖可以考察檢測(cè)離散程度的變異。
質(zhì)量控制圖的繪制。以某一質(zhì)控樣品監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)為例,來(lái)說(shuō)明X-R控制圖在質(zhì)量控制中的應(yīng)用。
某一質(zhì)控樣品檢測(cè)實(shí)例。表1是每隔一定時(shí)間,對(duì)某一批穩(wěn)定均勻的質(zhì)控樣品進(jìn)行檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)。一共有20組檢測(cè)數(shù)據(jù),每組數(shù)據(jù)是在重復(fù)性條件下測(cè)量3次(X1,X2,X3)得到的。(見(jiàn)表1)
繪制質(zhì)量控制圖,需要事先計(jì)算X和R圖的統(tǒng)計(jì)量,由于計(jì)算公式和計(jì)算過(guò)程比較復(fù)雜,為了簡(jiǎn)便快速,我們可以利用SPSS軟件來(lái)繪制質(zhì)控圖。
利用SPSS19.0軟件,按表1格式將數(shù)據(jù)輸入軟件,在菜單欄依次選擇【分析】—【質(zhì)量控制】—【控制圖】,在彈出對(duì)話(huà)框中,變量圖表中選擇“X條形圖、R圖和s圖”,數(shù)據(jù)組織中選擇“個(gè)案為子組”點(diǎn)擊定義,將序號(hào)選入“標(biāo)注子組”,將X1,X2,X3選入“樣本框”,電機(jī)確定即可繪制出質(zhì)量控制圖。見(jiàn)圖3和圖4。
圖3 極差質(zhì)量控制圖
圖4 均值質(zhì)量控制圖
從圖3中可以看出,第16點(diǎn)超出了控制上限,表明當(dāng)時(shí)組內(nèi)隨機(jī)變異較大,檢測(cè)出現(xiàn)異常,應(yīng)采取糾正措施。從圖4中可以看出,第8,19,20點(diǎn)超出了控制上限,為失控點(diǎn),表明當(dāng)時(shí)的測(cè)量過(guò)程出現(xiàn)了異常。第11到16點(diǎn)連續(xù)6個(gè)點(diǎn)都在中心線(xiàn)的一側(cè),可以認(rèn)為發(fā)生了異常的趨勢(shì),應(yīng)采取預(yù)防措施。查找到原因后,應(yīng)剔除失控點(diǎn)并重復(fù)上述過(guò)程。
結(jié)論
質(zhì)量控制圖是常用的質(zhì)量控制手段,通過(guò)累積大量數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)針對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目建立質(zhì)控圖的方法,根據(jù)質(zhì)量控制圖中測(cè)量點(diǎn)分布狀況,持續(xù)監(jiān)測(cè)檢測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量,發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的異常或者趨勢(shì),進(jìn)一步結(jié)合實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的人員、設(shè)備、標(biāo)樣、方法、環(huán)境等影響條件展開(kāi)分析,及時(shí)采取預(yù)防或糾正措施,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
李興權(quán) 王冬妍 杜翠榮
沈陽(yáng)食品檢驗(yàn)所
參與評(píng)論