食品加工用水中總堿度測定不確定度的評定
□ 趙衛(wèi)京 上海寶橋食品有限公司
摘要:為了對食品加工用水中總堿度測量不確定度的來源進行分析,本文在總堿度測定過程中樣品重復(fù)性測量、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的稀釋配制、滴定終點消耗鹽酸溶液的體積、取樣量等因素對水中總堿度測量不確定度的影響。通過計算得到加工日式生鮮面食品用水總堿度為9.30mg/L時,擴展不確定度為0.20mg/L,最終得出在總堿度的測量過程中,樣品重復(fù)性測量和滴定終點消耗鹽酸溶液的體積的準(zhǔn)確度是影響加工食品用水總堿度測量不確定度的主要因素。
關(guān)鍵詞:不確定度 總堿度 酸堿滴定 食品加工用水
不確定度是對測量結(jié)果可能誤差的度量,也是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量好壞的一個參數(shù)。一個完整的測量結(jié)果,除了應(yīng)給出被測量的最佳估計值外,還應(yīng)同時給出測量結(jié)果的不確定度。不確定度的大小反映了測量結(jié)果的可信程度的高低,在理化分析過程中,一些測量結(jié)果都不可避免地具有不確定度,測量不確定度是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征。
水中總堿度的控制對日式生鮮切面食品品質(zhì)的主要影響[1]:為保證生鮮切面的品質(zhì),必須對生活飲用水進行凈化水處理,來限制其總堿度含量;只有維持一定的堿度才能降低水中碳酸根離子、碳酸氫根離子、氫氧根離子達到較好效果。本實驗室采用不確定度的計算,將生鮮切面加工用水的總堿度控制在比較精確的數(shù)據(jù)范圍內(nèi),以此來達到生鮮切面品質(zhì)要求。
本文以滴定法測量日式生鮮切面食品加工用水中總堿度[2]的實例,具體闡述對國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》的理解和實際評估應(yīng)用[3][4]。
1 材料與方法
1.1 材料
生活飲用水;凈化處理后食品加工使用水。
1.2 儀器
滴定管:25mL;移液管:50mL;錐形瓶:250mL。
1.3 試劑
鹽酸滴定溶液;指示劑:甲基橙。
1.4 設(shè)備
電子分析天平;便攜式快速水質(zhì)檢測儀;水處理器(凈水器)。
2結(jié)果與討論
2.1 測量步驟
樣品的測定
吸取50.0mL水樣于250mL錐形瓶中,加4滴甲基橙指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬?/p>
2.2 建立數(shù)學(xué)模型
由計算公式得到數(shù)學(xué)模型
加工用水中總堿度:
V0為滴定水樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V為水樣體積,mL;
50.04為與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目倝A度(以CaCO3計)的質(zhì)量。
3 測量不確定度各分量的來源及量化
從數(shù)學(xué)模型可見,加工用水中總堿度測量的不確定度分量由下式中幾個因素組成:
urel(1)為樣品重復(fù)性測量引入的不確定度;
urel(2)為標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度;
urel(3)為滴定消耗HCL體積引入的不確定度;
urel(4)為水樣體積引入的不確定度。
3.1 樣品重復(fù)性測量引入的不確定度評定(urel(1))
由上表數(shù)據(jù)統(tǒng)計得,n=10,均值=9.30mg/L,相對偏差SD=0.234mg/L
樣品重復(fù)性測量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCL)引入的不確定度評定
HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(HCL)=0.1000±0.0003mol/L】GBW(E) 080495,證書給出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0003mol/L。按正態(tài)分布,其相對不確定度=0.003。
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的不確定度
稀釋過程:取10.00mLHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)于100mL容量瓶,純水定容至刻度。對10mL移液管、100mL容量瓶進行不確定度計算。
其相對不確定度為0.0082/10=0.00082;100mL容量瓶的不確定度為其相對不確定度為0.046/100=0.00046。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對不確定度:
3.3 滴定消耗HCL體積 引入的的不確定度(urel(3))
滴定體積1.45mL,取10mL滴定管5mL區(qū)間的允許差為±0.025mL,使用三角形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.010mL。實驗室溫度在±2℃內(nèi)變動,其體積的變化為2.1×10-4×2×1.45=6.09×10-4mL,按均勻分布計算,標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.00035mL。
其相對不確定:
urel(3)=0.010/1.45=6.89×10-3
3.4 水樣體積引入的不確定度(urel(4))
水樣用50.00mL移液管量取,證書給出,50.00mL移液管的允許差為±0.05mL,使用三角形分布,其校準(zhǔn)不確定度為其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.020mL。實驗室溫度在±2℃內(nèi)變動,其體積的變化為2.1×10-4×2×1.45=6.09×10-4mL,按均勻分布計算,標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.00035mL。
其相對不確定度:urel(4) =0.020/50.00=4.0×10-4
滴定終點判斷、指示劑誤差、取樣體積等變動性,已經(jīng)包括在樣品重復(fù)性測量引入的不確定度評定中,這里不作計算了。
3.5合成不確定度的計算
X=9.30mg/L,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c)=0.10mg/L;
3.6 擴展不確定度的評定Urel(X)
包含因子k=2,置信區(qū)間約95%時,擴展不確定度為:
Urel(X)=0.10×2=0.20mg/L。
3.7 測量不確定度的報告
加工用水中總堿度:9.30±0.20mg/L,(P = 95%)
生活飲用水總堿度: 116.67±1.14mg/L,(P=95%)(計算過程略)。
通過凈水器進行加工前用水凈化水處理,實時監(jiān)測凈化后水質(zhì)總堿度,將堿度控制在10 mg/L以內(nèi),有效確保了食品的品質(zhì)。
結(jié)論
由上圖顯示,在相對不確定的4個分量中,所占比重從大到小依次為重復(fù)性測量引入的不確定度、在滴定過程中消耗體積引入的不確定度、HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制引入的不確定度、取水樣體積引入的不確定度,其中重復(fù)性測量引入的不確定度分量和滴定過程中消耗HCL體積引入的不確定度分量占了主要因素,相對而言,取樣體積的不確定分量則占了極少部分。在實際測量過程中,占主要因素的不確定度分量的容易引起誤差,占極少部分的不確定度分量不容易產(chǎn)生誤差。
參考文獻
1、蔡麗麗,陸啟玉,張國印.水質(zhì)對面條品質(zhì)的影響.河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版).2006,6 (27): 51-53.
2、GB/T8538—2008飲用天然礦泉水檢驗方法.
3、CSM01010101-2006滴定法測量結(jié)果不確定度評定規(guī)范.
4、JJF1059-1999國家計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》.
相關(guān)閱讀
- (2015-01-21)食品級別雙氧水獲合法身份可在食品加工過程使用
- (2015-09-22)三元停牌引猜想 意在食品加工企業(yè)
- (2016-02-02)淺談食品級潤滑劑在食品加工企業(yè)的誤區(qū)
- (2017-04-13)2017第十七屆上海國際包裝和食品加工技術(shù)展
參與評論