基于高效液相色譜阿根廷魷魚內(nèi)源性甲醛研究

2016-09-26 15:59:00 來源：食品安全導(dǎo)刊

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　　阿根廷魷魚年產(chǎn)量在100萬噸以上。魷魚等水產(chǎn)品中甲醛含量超標(biāo)問題尤為突出,關(guān)系到魷魚產(chǎn)業(yè)乃至全國水產(chǎn)加工產(chǎn)業(yè)的生存與發(fā)展。研究表明魷魚本身也會產(chǎn)生甲醛，但不同的魷魚品種和保藏狀態(tài)，內(nèi)外源甲醛的含量不同。本實(shí)驗(yàn)用高效液相來區(qū)分內(nèi)外源甲醛的含量，歸納出魷魚內(nèi)源性甲醛的大致含量。

　　阿根廷魷魚樣本采購于上海水產(chǎn)市場。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所)，二甲胺標(biāo)準(zhǔn)品購于上海安譜，實(shí)驗(yàn)用水為超純水(18.2MΩ•cm)。高效液相LC-15C(日本島津)。采用四分法抽取魷魚樣品的肌肉。不同甲醛濃度(90mg/kg、60mg/kg、45mg/kg、30mg/kg、15mg/kg)或清水浸泡魷魚樣本12h后，在混勻。二甲胺隨著儲藏時(shí)間的樣品，放入-20℃冰箱保藏。魷魚中甲醛的含量:本方法參考水產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SC/T 3025-2006水產(chǎn)品中甲醛的測定》，并優(yōu)化流動(dòng)相為二元高壓梯度洗脫，A/B泵為甲醇/超純水(4:6),總流速為0.6ml/L。魷魚二甲胺的含量:本實(shí)驗(yàn)方法參考謝娟[4]的方法，通過將二甲胺與9-芴甲氧羰酰氯在弱堿性條件下反應(yīng)生成具有紫外吸收的脂肪胺類衍生物，來定量檢測阿根廷魷魚中二甲胺的含量。

　　本方法檢測甲醛的檢出限為0.20mg/kg，回收率91.8%，R2=0.99831。二甲胺檢測的相關(guān)系數(shù)R2=0.99974，檢出限為0.21μg/mL,回收率為97%～101.2%，其在0.5～25μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

　　注：spss分析中不同字母表示有顯著性差異

　　肌肉中的甲醛含量隨魷魚浸泡甲醛濃度的增加而呈現(xiàn)上升趨勢，存在極顯著性差異，兩者做回歸曲線顯示R2為0.9993。二甲胺的含量在3.62～3.85μg/ml之間進(jìn)行波動(dòng)，不呈現(xiàn)顯著性差異(表格1)。魷魚儲藏四個(gè)月，隨著儲藏時(shí)間的延長，魷魚自身產(chǎn)生二甲胺的幅度不大(圖表1)。

　　
肌肉中的甲醛含量隨魷魚浸泡甲醛濃度的增加而呈線性上升趨勢，但不會使魷魚體內(nèi)二甲胺濃度呈現(xiàn)規(guī)律性變化，二甲胺濃度在3.62～3.85ppm之間波動(dòng)。儲藏過程中，二甲胺含量會略微增加。通過找到相同二甲胺濃度條件下，最低的甲醛濃度可以定義為魷魚的內(nèi)源性甲醛。本實(shí)驗(yàn)調(diào)查出的阿根廷魷魚的內(nèi)源性甲醛含量為3.429±0.069mg/kg。