一般情況下,在進(jìn)行檢測時,冰浴是十分重要的。在正常的室溫條件下,當(dāng)正己烷的提取液放置一個小時之后,工作人員會發(fā)現(xiàn),甜蜜素的峰值有所下降,下降值可以達(dá)到40.0%。所以說,環(huán)己醇亞硝酸醋有著易揮發(fā)以及低沸點(diǎn)的特點(diǎn),也是因為這樣,工作人員需要在發(fā)生衍生化現(xiàn)象之前把反應(yīng)試管放置于冰浴之中,在經(jīng)過冷卻處理以后在加入試劑,而且在進(jìn)行標(biāo)液以及樣品的處理工作時,需要在冰浴中進(jìn)行,與此同時,工作人員處理完成以后溶液也需要放置到冰浴中,進(jìn)而確保低溫醋化能夠達(dá)到完全的狀態(tài)。如若沒有這樣處理,伴隨著溫度的不斷提升,可能一個雜峰面積會出現(xiàn)升高現(xiàn)象,最終可能導(dǎo)致樣品峰下降。
通常情況下,在提取液放置時間不斷延長的情況下,其中的主衍生物可能變?yōu)楦毖苌?。所以說,相同標(biāo)準(zhǔn)器提取液如果存在不同放置時間或者放置條件(時間、溫度)不同等現(xiàn)象,那么最終得到的結(jié)果也會出現(xiàn)差異。工作人員通過實(shí)驗看出,提取液在0℃的環(huán)境中分別放置12小時、24小時、36小時,那么可以看出存放12小時可以得到以主峰響應(yīng)值計算的95.8%的回收率,而放置存放24小時會降低到94.5%回收率,存放36小時只有92.7%的回收率。如果放置在常溫的環(huán)境中,放置12小時會有74.8%的回收率,但放置36小時僅僅有58.1%的回收率。綜上所述,提取液在0℃的環(huán)境中,回收率保持較好,穩(wěn)定性比較高,所以說,為了保障最終檢測結(jié)果的科學(xué)準(zhǔn)確性,保障提取液的放置時間以及溫度具有相當(dāng)重要的意義。
一般情況下,如果想要使用氣相色譜法對食品進(jìn)行科學(xué)有效的檢測,那么,首先應(yīng)該解決的問題就是材料的選擇以及使用問題。氣相色譜法在進(jìn)行食品檢測時所使用到的最主要材料包含有三種:儀器、試劑以及樣品。所以也就是說,工作人員要想使用氣相色譜技術(shù)科學(xué)有效地檢測出食品中添加劑的含量,包括甜蜜素的含量,檢測前的準(zhǔn)備工作是相當(dāng)重要的一步。
色譜柱使用的是毛細(xì)管柱DB-1,也就是規(guī)格為15m×0.53mm×0.5um的色譜柱。而柱溫要保持70℃;柱流量要保持每分鐘1毫升;氣化溫度要達(dá)到200℃。同時,要使用分流型的進(jìn)樣方式,分流比為10:1。而且檢測器溫度要達(dá)到250℃;氫氣每分鐘40毫升;空氣每分鐘400毫升,尾吹每分鐘25毫升。
在進(jìn)行相關(guān)的檢測時,工作人員應(yīng)當(dāng)在每毫升1毫克的甜蜜素溶液中,分別精確的吸取0.25毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.5毫升的甜蜜素溶液,分別放置于四支刻度為10毫升的比色管中,然后加入5毫升的蒸餾水,攪拌至均勻的狀態(tài)。在冰水浴中加入兩種溶液,分別是每升100克的硫酸溶液,加入量為1.25毫升以及每升50克的亞硝酸鈉溶液,加入量為1.25毫升,并且混合均勻,還要不時的進(jìn)行搖動,在達(dá)到3分鐘后取出,加入正已烷和氯化鈉,正已烷為1.25毫升,氯化鈉為1.25克,搖勻之后進(jìn)行振搖,而且要達(dá)到80次,最后,當(dāng)靜置分層之后,取出上清液待氣相色譜儀進(jìn)行檢測。
氣相色譜法相較其他方法來說,有著其自身所特有的優(yōu)勢。氣相色譜法能夠?qū)ζ渌麢z測方式難以或者無法檢測的物質(zhì)進(jìn)行檢測,也就是說,氣相色譜法有著比較高的檢測靈敏度。氣相色譜法在檢測分離率方面有著一定的優(yōu)勢,其可以做到其他檢測方式難以做到的分離度:100.0%。氣相色譜技術(shù)進(jìn)行食品檢測的過程中,還具有分析效率高的優(yōu)勢。氣相色譜法可以快速地得到檢測結(jié)果,保障結(jié)果的有效性。
總之,甜蜜素因其成本低的優(yōu)勢在食品加工行業(yè)的使用范圍越來越廣泛。當(dāng)然,在進(jìn)行食品加工時,也可能會因為各種因素的影響導(dǎo)致食品中甜蜜素添加過多的情況出現(xiàn)。也就是說,相關(guān)的食品監(jiān)督部門應(yīng)當(dāng)承擔(dān)起自身的責(zé)任,使用科學(xué)有效的氣相色譜檢測法,加強(qiáng)對食品方面的檢測,進(jìn)而保障人們的日常食用安全。
靳文波鶴壁市食品藥品檢驗檢測中心
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