《食品安全導(dǎo)刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀同時測定飲料 中甜蜜素等檢測方法

2018-06-27 09:47:52 來源: 食品安全導(dǎo)刊

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高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀同時測定飲料
中甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜的檢測方法研究
 
  隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展,甜味劑由于甜度高、性質(zhì)穩(wěn)定、熱量小等特點被廣泛應(yīng)用于食品加工行業(yè),為了改善口感,大多數(shù)甜味劑由多種成分復(fù)配使用。但是人工合成甜味劑的安全性已受到廣泛質(zhì)疑,GB 2760-2014對飲料中甜味劑的使用進行了嚴格的規(guī)定,我國也制定了一些針對人工合成甜味劑的檢測標準,但一般是針對單一甜味劑的,并且這些方法也存在一些局限性,如甜蜜素的檢測需要衍生;用高效液相色譜-示差檢測器檢測三氯蔗糖,檢出限高;紐甜的響應(yīng)值低,阿斯巴甜的峰容易拖尾等等問題,并且這四種甜味劑,用到的樣品處理方法、儀器流動相等條件都不一致,給日常檢驗增加了工作量。因此,建立一個同時檢測飲料中甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜、三氯蔗糖的檢測方法意義重大。
 
  試驗部分
 
  試劑和儀器Agilent 6460超高壓液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀、電子天平,氮吹儀、甲酸銨、乙腈、甜蜜素標準物質(zhì)、阿斯巴甜標準物質(zhì)、紐甜標樣標準物質(zhì)、三氯蔗糖標準物
 
  儀器條件液相條件:安捷倫XDB-C18色譜柱,4.6×100mm,5µm;流速:0.3mL/min;進樣量:5µl;柱溫:30℃流動相比例如下表:
 
  
 
  質(zhì)譜條件
 
  MRM監(jiān)測模式下的監(jiān)測條件
 
  
 
  注:帶*號的為定量離子
 
  測定步驟
 
  標準溶液的配制標準儲備溶液的配制:精密稱取適量的甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜標準樣品,用蒸餾水溶解,配制成質(zhì)量濃度為1000µg/mL甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜單標儲備液,備用。
 
  混合標準工作液:分別用移液管移取一定體積的甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜單標儲備液,混合于容量瓶中,用pH為4.3的水(乙酸調(diào)pH值)定容,配制成甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜的濃度分別為10µg/mL、10µg/mL、100µg/mL、10µg/mL的混合中間標準溶液。逐級稀釋到甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜10~400µg/L,三氯蔗糖100-4000µg/L的混合標準工作液。
 
  試樣溶液的制備:稱取10 g樣品,于50 mL離心管中,加入純甲醇溶液20 mL,旋渦充分混勻,4000r/min離心,上清液轉(zhuǎn)移至另一個50 mL離心管中;使用15 mL甲醇重復(fù)提取殘渣一次,上清液合并入50 mL離心管中(若提取液渾濁,可嘗試加入0.5 mL鎢酸鈉溶液,再離心);
 
  60-70℃水浴對提取液進行氮吹濃縮,體積至10 mL。
 
  結(jié)果與討論
 
  儀器條件選擇分別比較了電噴霧離子源(ESI)的正離子和氟離子掃描模式,發(fā)現(xiàn)氟離子模式下的目標化合物的離子化效率和響應(yīng)值均較高。
 
  試驗中,選乙腈-甲酸銨為流動相。采用甲醇-水,由于甜蜜素的離子化效率低而為出峰,采用甲醇-甲酸銨,甜蜜素、三氯蔗糖峰型較寬[7],采用乙腈-甲酸銨溶液,4種甜味劑均達到良好的分離和響應(yīng)值。測試了5、10.、20mmoL/L甲酸銨溶液,發(fā)現(xiàn)三種濃度下,4種甜味劑的相應(yīng)值無較大變化,故選擇5mmoL/L甲酸銨溶液為流動相。
 
  方法的線性、檢出限選用甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜濃度為10、20、50、100、200、400µg/L,三氯蔗糖濃度為100、200、500、1000、2000、4000µg/L的標準工作溶液,在超高壓液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上進行測定,以峰面積為Y軸,質(zhì)量濃度為X軸,得到線性回歸方程,根據(jù)根據(jù)方法檢出限(LOD)為基線噪音的3倍,測定方法檢出限,結(jié)果如下
 
  
 
  方法的精密度試樣分別稱取6個空白試樣(精確至0.0001g),加入甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜為100µg/L,三氯蔗糖濃度為1000µg/L的混合標準溶液,測得甜蜜素含量的RSD為3.8%、阿斯巴甜含量的RSD為5.2%、紐甜含量的RSD為6.8%、三氯蔗糖含量的RSD為5.8%。
 
  方法的準確度試驗已空白的樣品中添加適量標樣,測量其回收率,其回收率為在82%~110%,結(jié)果表明本方法的準確度良好。
 
  本文建立了一種采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀同時測定飲料中甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、紐甜的檢測方法。此方法檢出限遠低于國標要求,簡單、便捷、高效,為飲料中超量或違法添加甜味劑的監(jiān)督檢驗提供了科學(xué)優(yōu)質(zhì)的方法,具有較高的實際應(yīng)用價值。
 
  袁月蘭馬鞍山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所
 
  作者簡介:袁月蘭,研究生學(xué)歷,工程師,長期從事食品添加劑及農(nóng)藥獸藥殘留相關(guān)檢測研究工作。

 

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