利用液相 - 質(zhì)譜法檢測食用油中辣椒素的分析與探討

2018-08-02 13:21:11 來源：食品安全導刊

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　　針對各種油脂的檢測實驗，辣椒素以其使用范圍廣、熱穩(wěn)定性良好、脂溶性較好等特點成為人民食用油分辨研究檢測中的重點。本文主要是以食用油為研究對象，進行食用油中辣椒素的檢測與分析。

　　辣椒是我國人民飲食中最喜歡添加的調(diào)味料，特別是火鍋用油等。辣椒的辣味成分主要是天然辣椒堿，該物質(zhì)由14種辣椒素同位素組成，其中辣椒素和二氫辣椒素的總含量占辣椒堿的90%以上。因為辣椒素本身的原因，它的脂溶性較好而且熱穩(wěn)定性良好，以地溝油目前的制作水平還不足以將辣椒素完全處理，但是正常食用油中幾乎不含辣椒素類的物質(zhì)，摻加了地溝油的食用油中卻能夠檢測出辣椒素的存在，所以對食用油中辣椒素的檢測就變成了檢測食用油質(zhì)量的一種重要方法。筆者主要利用液相色譜-質(zhì)譜檢測方法進行實驗，并以此對食用油中的辣椒素進行檢測分析。

　　主要儀器、試劑Waters液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀；FA2004型電子天平；wH一861渦旋混合器；HGC一12A型金屬浴等

　　辣椒素（辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素）標準品；乙腈、甲醇色譜純

　　二氯甲烷；氫氧化鈉溶液

　　實驗過程前處理過程固相萃取法，首先需要在實驗前對實驗所需要使用的材料用乙醇溶液進行一天浸泡的處理，確保實驗儀器設備清潔干凈以免污染。嚴格按照標準稱取0.6g油脂放在容量為10mL離心管中，然后往管內(nèi)加入0.5mL二氯甲烷，再加3mL2%的氫氧化鈉溶液，渦漩提取10分鐘，認真提取管內(nèi)上層上清液，將其放在另外一個干凈的容器內(nèi)；再往原管內(nèi)加入3mL2%的氫氧化鈉溶液按照相同的方法再提取一次上層上清液；將這兩次提取的上清液放在一起使用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，進行SPE進化，C18固相萃取小柱依次用3mL×3次乙腈和3mL×2次超純水淋洗棄出流出液，以3mL×2次乙腈洗脫目標物并收集流出液用50℃氮氣吹干，加入1mL甲醇溶液渦漩后經(jīng)0.22μm過濾入樣品瓶進行測定。

　　標液配制及實驗處理分別準確稱取10.0mg辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素標準品，使用乙腈溶解后定容至10mL容器瓶內(nèi)，為濃度1.0mg/mL的標準儲備液，用分別移取100μL用乙腈定容于50mL容量瓶中得到濃度為2μg/mL的標準中間液，按實際情況配成標準系列進行實驗；上機調(diào)試液相條件、質(zhì)譜條件進行測定；最后，辣椒素總量=辣椒素+二氫辣椒素+合成標辣椒素。

　　本次實驗的方法參照衛(wèi)辦監(jiān)督函【2012】878號《食用植物油中辣椒堿成分的液相-質(zhì)譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》進行。

　　檢測的結果與分析依據(jù)衛(wèi)辦監(jiān)督函【2012】878《食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質(zhì)譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》規(guī)定，在食用植物油中檢測天然辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素，如果三種辣椒素含量之和大于0.20μg/kg，則可判斷此樣品中疑似含有“地溝油”。

　　X-試樣被測組分殘留量，μg/kg;

　　C-從標準工作液得到的被測組分溶液濃度，ng/kg;

　　V-樣品溶液最終定容體積，mL;

　　m-樣品溶液所代表的最終試樣質(zhì)量，g;

　　利用液相-質(zhì)譜檢測方法檢測，辣椒素、二氫辣椒素、合成辣椒素檢出限分別是0.03μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg，計算結果低于檢出限或確證限結果為未檢出。

　　定性判定：在相同實驗條件下進行測定時如果檢測出的色譜峰的保留時間與標準液一致并在扣除背景的質(zhì)譜圖中，所選的離子均出現(xiàn)，所選擇的離子豐度比與標準品的離子豐度比一致，則可以判定存在。

　　正常食用油基本不含辣椒素。因此辣椒素類成分可作為鑒別餐廚廢棄油脂的特征參考指標。液相-質(zhì)譜檢測方法是經(jīng)過實驗檢測后證實是有效的一種檢測方法，目前用于食用油中辣椒素檢測具有非常好的效果。

　　為避免造成誤判必須注意下面幾點：a.前處理殘留問題——由于辣椒素成分極易吸附在前處理過程中的提取、定容等一系列材質(zhì)中，所以在進行該實驗前處理時，所有前處理耗材、容器等都使用一次性材質(zhì)，即便如此，由于檢出限過低，仍然存在前處理過程中待檢成分殘留的風險。b.儀器污染問題——辣椒素成分的檢測采用的是Waters UPLC-MS/MS儀器，該儀器在平時的樣品檢測中，大多數(shù)樣品為獸藥殘留，不乏一些香腸、臘肉等，一些樣品中本身就含有辣椒素成分，由于辣椒素成分極易吸附于儀器的各個管路中，導致進樣純甲醇、乙腈都會不時出現(xiàn)辣椒素成分的殘留。c.對標準溶液進行檢測后，儀器中肯定會殘留有明顯的辣椒素成分，導致接下來的待檢樣品中都含有或多或少的辣椒素成分，這樣就有可能出現(xiàn)假陽性的結果。d.該實驗最大的問題是儀器污染問題，作者認為切實有效洗脫儀器的各個管路并且驗證洗脫效果是中解決該問題方案之一，其次加標回收也可借鑒來綜合研判；更希望在未來的工作中，有機會借鑒其它實驗室的解決方案解決這一問題。

　　這個實驗檢測不僅僅是對食用油中辣椒素的檢測與分析，還是一個作為食用油市場監(jiān)管的一個輔助方法，是幫助市場監(jiān)管人員進行地溝油檢測判斷的一種輔助手段；在查封地溝油，打擊地溝油，打擊不法分子，保護人民的健康方面具有非常積極的作用。

　　張昆嫻遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院