4.標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確吸取蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制系列濃度分別為0、0.32、0.64、1.28、2.56、5.12μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)各組分的響應(yīng)峰面積與相應(yīng)的濃度進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　5.樣品測(cè)定。加標(biāo)樣品溶液置于一個(gè)3 mL萃取瓶中，將75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭插入萃取瓶中，讓涂層全部浸入萃取溶液，置于磁力攪拌器上，在一定的攪拌速度下萃取20min。將75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭從樣品瓶中取出后，用正己烷溶液解吸15 min，除去75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭表面殘留萃取溶液。經(jīng)濾膜過濾后待測(cè)。

　　二、結(jié)果與討論

　　1.線性關(guān)系與檢出限。蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)曲線在(0.32-5.12μg/mL)線性范圍內(nèi)，以峰面積y為縱坐標(biāo)，濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程，回歸方程、相關(guān)系數(shù)R2 =0.9993，濃度與峰面積之間呈現(xiàn)良好線性。

　　以S\N=3時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，蘇丹紅四種化合物的檢出限均在10μg/L以下。

　　2.實(shí)際樣品及加標(biāo)回收測(cè)定。采用本方法，對(duì)市面出售辣椒粉進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果為未檢出。故取辣椒粉進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。稱取樣品2g(精確到0.0001g)，在樣品中添加蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)溶液即樣品加標(biāo)量為2.56μg/mL。按上述前處理方法，進(jìn)行三水平測(cè)定。精密度和回收率見表2。

表2   加標(biāo)樣品回收率與精密度

　　由表可見三種分析物加標(biāo)回收率在96%-99%之間，具有較高的回收率，相對(duì)偏差分別為0.62，0.82，0.43，0.60，精密度較好。

　　三、結(jié)論

　　本方法采用固相微萃取進(jìn)行樣品前處理，簡(jiǎn)化了樣品前處理的步驟，節(jié)省時(shí)間，同時(shí)該樣品前處理方法具有線性關(guān)系良好、回收率高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，能快速、高效、準(zhǔn)確地測(cè)定食品中的蘇丹紅。

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　　作者單位：廣西玉林市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所